NYQY 421-2003 动物尿液中盐酸克伦特罗（瘦肉精）残留的检测－气相色谱质谱（GCMS）方法.pdf

3.2.6旋涡混合器3.2.7恒温箱，精度为3。3.2.8气相色谱仪，配质谱检测器。4操作规程4.1提取移取5mL尿祥于50mL具塞的离心管中。用乙酸调H至5.2，加入1mL20mM的乙酸胺缓冲溶液，再加10mL乙酸乙酯-异丙醇(6+4)混合液，震荡15min,用滴管收桌有机相。用10mL乙酸乙酯-异丙醇(6+4)混合液重复提取一次，合并两次提取的溶液于一玻璃试管中，用氨气吹千后再用1mL20M的乙酸胺缓冲溶液溶解。4.2净化装好真空泵和接管，将C18和SCx固相萃取柱按从上到下的顺序安装。依次用5L甲醇、5mL水和5L30mmo1/L盐酸活化。移取上述所得1L溶液至C18柱中，用1mL20mM的乙酸铵缓冲溶液冲洗试管并一起转移至C18柱中。依次用5L水、5l甲醇淋洗柱子，在溶剂流过固相萃取柱后，保特抽气5分钟使柱中的液体逐渐枯竭，取下C18柱，用5mL4%氨化甲醇淋洗SCX柱并收集流出液于具塞玻璃试管中。4.3衍生化、检测4.3.1衍生化用氮气吹干上述流出液加入100uL甲苯和100 uL BSTFA,加盖并于旋涡混合器上震荡，在80的烘箱中加热1r(盖住盖子)，冷却后加入0.30ml甲苯震荡溶解，转入2L进祥小瓶中。取适量的盐酸克仑特罗标准工作液，同时衍生化。用气质联用仪选择离子监测方式检测。4.3.2检测4.3.2.1GC/MS条件色谐柱：P-5MS5%苯基甲基聚硅氧烷，30m0.25m(内径)，0.25um(膜厚)：进样口：220：进样方式：不分流：进样体积：2uL:柱温：70（保持0.6分钟），以25/分钟升温至200（保持6分钟），以25/分钟升温至280（保持5分钟）：载气：氨气，流速：0.9mL/分钟（恒流）。GC/S传输线温度：280：溶剂延迟：8分钟：a电压：高于调谐电压200V:分析器温度：230：四极杆温度：【06。