NYT 1458-2007 饲料中盐酸异丙嗪、盐酸氯丙嗪、地西泮、盐酸硫利达嗪和奋乃静的同步测定 高效液相色谱法和液相色谱质谱联用法.pdf

NY/T1458-20074.13标准溶液。4.13.1标准储备液：分别称取盐酸异丙嗪、盐酸氯丙嗪、地西泮、盐酸硫利达嗪和奋乃静的标准品0.1000g(根据所购对照品纯度计算称样量)，分别置于100mL容量瓶中，用甲醇(4.1)溶解并定容至刻度，其浓度各分别为1mg/mL。冰箱中冷藏，有效期为一周。4.13.2标准工作液：分别移取五种标准储备液(4.13.1)于同一棕色容量瓶，用中性洗脱液(4.11)依次稀释配制成标准工作液，浓度分别为0.1g/mL、0.5g/mL、1g/mL、5g/mL和10g/mL。现配现用。5仪器设备5.1分析天平：精度0.1mg。5.2超声波清洗器。5.3离心机5.4往复式振荡器。5.5旋涡混合器。5.6高效液相色谱质谱联用仪：具有C1柱、紫外检测器和大气压电离源。5.7反相C18和阳离子混合型固相萃取纯化小柱（简称“SPE”)或类似小柱(1mL,30mg)。5.8氮吹仪。5.9固相萃取仪。6试样制备按GB/T14699.1一2005规定的方法采样，选取有代表性的饲料样品1000g,用四分法缩至200g左右，粉碎并全部通过0.45mm筛，混匀，装人磨口瓶中，低温避光保存备用。7测定步骤7.1提取称取适量试样（表1），精确至10mg,置于50mL具塞离心管中，准确加人提取液(4.12)40mL,置于往复式振荡器以120r/min振荡提取25min。然后，4000r/min离心8min。将上清液转移至100mL棕色容量瓶中。再分别用40mL和20mL提取液(4.12)，振荡提取10min,4000r/min离心8min,合并上清液于棕色容量瓶中，用提取液(4.12)定容至刻度，摇匀，普通滤纸过滤。表1试样称样量和滤液移取体积项目配合饲料浓缩料预混料称样量，g5.002.001.00取滤液体积，mL2.01.00.5滤液用氮气吹至，mL0.50.50.57.2吹干溶解取配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混料滤液适量（表1），于10mL离心管中，置于60水浴氮气吹至0.5mL,分别加2mL上柱稀释液(4.7)溶解，超声约30s,并旋涡混合数秒，备上固相萃取小柱净化使用。7.3净化7.3.1SPE小柱活化：先用1mL甲醇和1mL水活化小柱，小柱内填料不得抽干。7.3.2上样淋洗：将稀释的滤液注入SPE小柱，依次分别用2mL淋洗液1(4.7)、2mL淋洗液2(4.8)2