HGT 3538-2003 水处理剂 乙二胺四亚甲基膦酸钠(EDTMPS).pdf

I C s 7 1.1 0 0.8 0;1 3.0 6 0G 7 7备案号:1 3 2 0 1-2 0 0 4HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准H G/T 3 5 3 8-2 0 0 3代替 H G/T 3 5 3 8-1 9 8 9 水处理剂乙二胺四亚甲基麟酸钠 (E D T MP S)Wa t e r t r e a t m e n t c h e mi c a l-S o d i u m e t h y l e n e d i a mi n e t e t r a me t h y l e n e p h o s p h o n a t e2 0 0 4-0 1-0 9 发布2 0 0 4-0 5-0 1实施中 华 人 民共 和 国 国家 发 展 和 改 革 委 员 会A _VHG/T 3 5 3 8-2 0 0 3前言本标准由化工行业标准 HG/T 3 5 3 8-1 9 8 9 水处理剂乙二胺四甲叉麟酸钠 修订而成。本标准与 HG/T 3 5 3 8-1 9 8 9 相比主要变化如下:取消等级的划分。有机麟的测定改为称量法和分光光度法。正磷酸(以P O;一计)含量的测定改为分光光度法。亚磷酸(以P O;一计)含量的测定仍采用容量法，但分析步骤有变化。本标准自 实施之日 起，同时代替H G/T 3 5 3 8-1 9 8 9,本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。本标准起草单位:常州江海化工厂、武进红光化工厂、常州东吴化工厂、天津化工研究设计院。本标准主要起草人:朱传俊、赵荣明、何晓琴、吴一峰、李琳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:Z B/T G 7 1 0 0 4-1 9 8 9，于 1 9 9 9 年转化为 H G/T 3 5 3 8-1 9 8 9.HG/T 3 5 3 8-2 0 0 3 水 处理 剂乙二胺 四亚 甲基麟酸钠(E D T MP S)范 围 本标准规定了水处理剂乙二胺四亚甲基腆酸钠(E D T MP S)产品的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、标签和包装。本标准适用于以乙二胺、甲醛、三氯化磷制得的乙二胺四亚甲基腆酸钠。该产品主要用于水处理的阻垢、缓蚀使用。分子式:C 6 H,2 0,2 N 2 P,N a 8 结构式:N at O,P-H 2气/C H,-P O,N at N-C H,-C H,-N /Na t 仇 P-H,C C H2-P O,Na t相对分子质量:6 1 2.0(按 2 0 0 0 年国际相对原子质量)2规范性 引用 文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 1 9 1 包装贮运图 示标志 G B/T 6 0 1 化学试剂 标准滴定溶液的制备 G B/T 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)GB/T 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1 s 1 9 8 2)G B/T 1 2 5。极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6 6 8 2分析实验室用水规格和试验方法(n e a I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)3技术要求外观:黄棕色透明液体。水处理剂乙二胺四亚甲基腆酸钠应符合表 1的要求。班 1口曰，J 名称活性组分(以乙二胺四亚甲基麟酸钠计)含量，%有机麟(以P O;一计)含量，写磷酸盐(以P O;一计)含量，%亚磷酸(以P O;一计)含量，%抓化物(以 C l一计)含量，%乙二胺含量，%p H(1%水溶液)密度(2 0 0C),g/c m指标 2 8.0 1 0.0 1.0 5.0 3.0 0.0 39.5-1 0.5 1.2 5妻妻镇成镇夏蕊妻HG/T 3 5 3 8-2 0 0 34 试验 方法 本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 之规定制备。安全提示:本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注愈。溅到身上时，用大t水冲洗.避免吸入或接触皮肤。4.1 活性组分 以乙二胺四亚四基麟酸钠计)的测定4.1.1 方法提要 在p H=1 0 的 缓冲 溶液中，乙二胺四亚甲基麟酸钠与铜离子生成稳定络合物，以紫脉酸铁作指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定。反应式:C u 2+干C H z-N 毛C H2-P 0 3 N a 2)z 1:-.C u 千C H2-N 毛C H2-P O a N a Oz z4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 水:G B/T 6 6 8 2，三级。4.1.2.2 硫酸铜标准滴定溶液:c(C U S 0,)约。.0 2 m o l/L,4.1.2.3 氨一 抓化按缓冲溶液(甲):p H=1 0,4.1.2.4 紫脉酸按:取 l g 紫脉酸按与 l o n g氛化钠研细，混匀。4.1.3 分析步骤4.1.3.1 试验溶液的制备 称取约 5 g试样(精确至 0.2 mg)置于 2 5 0 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此为试液 A，供测定活性组分、亚磷酸盐、抓离子用。4.1.3.2 测定 移取2 0.0 0 mL试液 A于 2 5 0 mL锥形瓶中，加2 0 mL水，加 1 mL氨一 氯化钱缓冲溶液及少量紫脉酸按，溶液呈红色。用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变为亮绿色或黄色为终点。4.1.4 结果计算 活性组分(以乙二胺四亚甲基麟酸钠计)含量以质量分数 w,计，数值以%表示，按式(1)计算:(V八 0 0 O)C Mw,=m X 2 0/2 5 0X 1 0 0 。(1)式中:c硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o l/L);V滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);m 试料质量的数值，单位为克(g),M乙二胺四亚甲 基腆酸钠的 摩尔质量的 数值，单位为克每摩尔(g/m o l)(M=6 1 2.0).4.1.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.5 0%.4.2 有机麟含f的测定4.2.1 称量法(仲裁法)4.2.1.1 方法提要 乙二胺四亚甲基麟酸钠以及其中所含有的正磷酸和亚磷酸，经加人硫酸和分解剂加热分解，均转变成正磷酸。加人咬钥柠酮溶液后生成磷钥酸喳琳沉淀，过滤、洗涤、干操、称量，计算总磷含量。减去正磷酸、亚磷酸相当的磷含量后即为有机麟含量。4.2.1.2 试剂和材料 z c s HG/T 3 5 3 8-2 0 0 34.2.1.2.1 水:G B/T 6 6 8 2，三级水。4.2.1.2.2硝酸。4.2.1.2.3 过硫酸钱。4.2.1.2.4 无水硫酸钠。4.2.1.2.5 柠檬酸。4.2.1.2.6 钥酸钠。4.2.1.2.7丙酮。4.2.1.2.8 喳啡(不含还原剂)。4.2.1.2.9 硫酸溶液:1+4,4.2.1.2.1 0 硝酸溶液:1+1,4.2.1.2.1 1 过硫酸按一 硫酸钠 分解剂。将 8g 过硫酸按和4 2 g无水硫酸钠于瓷研钵中研细混匀，装人带磨口塞的玻璃瓶中。4.2.1.2.1 2 喳钥柠酮溶液。溶液 I:称取(7 0.0 0 士0.o 1)g铝酸钠，溶于 1 5 0 mL水中。溶液II:称取(6 0.0 0 士。.0 1)g柠檬酸，溶于 8 5 mL硝酸和 1 5 0 mL水的混合液中。溶液皿:量取 5 mL喳琳，溶于3 5 mL硝酸(4.2.1.2.2)和 1 0 0 mL水的混合液中。在不断搅拌下，先将溶液工 缓慢加人到溶液II中。再将溶液 m缓慢加人到溶液 n中。混匀，放置2 4 h，用增祸式过滤器过滤。在滤液中加人2 8 0 mL丙酮，用水稀释至1 0 0 0 mL 混匀，贮于棕色瓶或聚乙烯瓶 中。4.2.1.3 仪器、设备 一般实验室用仪器和4.2.1.3.1 恒温水浴。4.2.1.3.2 可控电炉:5 0 0 W,4.2.1.3.3 恒温电热干燥箱:温度可控制在(1 8 0 15)0C,4.2.1.3.4 柑涡式过滤器:滤板孔径 5 p m 1 5 p m,4.2.1.3.5 真空泵。4.2.1.3.6 抽滤瓶:1 0 0 0 mL,4.2.1.4 分析步骤 移取5.0 0 mL试液 A 置于3 0 0 mL烧杯中。加人 1 0 m L硫酸溶液，2.5 g 过硫酸按一 硫酸钠分解剂，盖上表面皿，置于可控电炉上缓慢加热至浓厚白烟几乎赶尽。溶液呈猫稠状，仔细观察刚有细微结晶出现时，即取下冷却(分解的全过程约为 3 0 m i n)。加人 1 0 0 mL水，加热，待结晶溶解后，稍冷，加人1 0 mL 硝酸溶液、5 0 m L喳铝柠酮溶液。盖上表面皿，置于沸水浴或电热板上加温至(9 0 士2)0 C,放置3 0 min。冷却至室温。冷却过程中摇动3 -4次。然后用预先于(1 8 0 士5)下恒量的柑锅式过滤器抽滤。用倾泻法洗涤六次，每次用水 2 5 mL-3 0 m L，将沉淀全部转移至柑塌式过滤器中，继续用水洗涤，所用洗水共约 1 5 0 mL。将沉淀于(1 8 0 士5)下干燥4 5 m i n，在干燥器冷却至室温，称量，直至恒量。同时进行空白试验，除试验溶液以同体积水代替外，其他操作手续与试剂和测定时相同。4.2.1.5 结果计算 有机麟含量以质量分数 w 计，数值以%表示，按式(2)计算:(m,一ms)X 0.0 4 2 9 2_ _ _w i=-丁 丁 万刃不 二 二一-.X 1 U U一 双 4一 vw,A 1.ZU 刀z 入 5/(m,一mi)X1 4 0 刀I nw,一w,X1.2 0 。(2)HG/T 3 5 3 8-2 0 0 3 式中:m,测定时生成磷钥酸喳琳沉淀质量的数值，单位为克(g);m 2 空白试验时生成磷钥酸喳琳沉淀质量的数值，单位为克(9);0.0 4 2 9 2 由磷钥酸喳琳质量换算成磷酸盐(以 P O;一计)质量的系数;二。磷酸盐(以P O;一计)的质量分数，数值以%表示;二 5 亚磷酸(以 P O,一计)的质量分数，数值以%表示;1.2 0 亚磷酸盐(以P 创一计)换算成磷酸盐(以P O;一计)的系数;M O 试料质量的数值，单位为克(9)。4.2.1.6 允许差 取平行测定结果的 算术平均值为 测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.5 0%,4.2.2 分光光度法4.2.2.1 方法提要 在酸性介质中，有机麟经过硫酸钾分解氧化成磷酸，亚磷酸亦氧化成磷酸。利用钥酸按、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷铝酸络合物，以抗坏血酸还原为“锑磷钥蓝”，用分光光度法测定其总磷含量(以P 0 4 3-计)，然后再减去磷酸(以p 以一计)和亚磷酸(以P 弼一计)的含量，计算出有机腆含量。4.2.2.2 试剂和材料4.2.2.2.1 硫酸。4.2.2.2.2 甲酸。4.2.2.2.3 乙二胺四乙酸二钠。4.2.2.2.4 酒石酸锑钾。4.2.2.2.5 硫酸溶液:1+3 5.4.2.2.2.6 钥酸钱溶液;2 6 g/L.称取1 3.0 g 钥酸按，溶于 约2 0 0 m l.水中，加人。.5 g 酒石酸锑钾及 1 2 0 m L硫酸，冷却后稀释至5 0 0 m L,混匀。贮存于棕色瓶中，备用，保存期为两个月。4.2.2.2.7 抗坏血酸溶液:2 0 g/L,称取 1 0.0 g 抗坏血酸溶于约2 0 0 mL水中，加人0.2 0 g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸，用水稀释至5 0 0 m L,混匀。贮存于棕色瓶中，备用，保存期为 1 5 d,4.2.2.2.8 过硫酸钾溶液:4 0 g/