HGT 3473-2003 化学试剂 还原铁粉.pdf

I C S 7 1.0 4 0.3 0G 6备案号:1 3 2 4 9-2 0 0 4HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准H G/T 3 4 7 3-2 0 0 3代替 HG/T 3 4 7 3-1 9 7 7化 学 试 剂还 原 铁 粉C h e mi c a l r e a g e n tI r o n p o wd e r r e d u c e d2 0 0 4-0 1-0 9 发布2 0 0 4-0 5-0 1实施中 华 人 民共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会YA-VHG/T 3 4 7 3-2 0 0 3.函J.曰.月U吕本标准给出分析纯、化学纯二个级别。本标准 代替H G/T 3 4 7 3-1 9 7 7 0本标准与 H G/T 3 4 7 3-1 9 7 7 相比主要变化如下:将项目名称“氮化合物”改为“总氮量”，并完善了测定方法。铜测定由化学分析法改为火焰原子吸收光谱法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所本标准主要起草人:王素芳、郝玉林。本标准于 1 9 6 2 年首次发布，1 9 7 7 年第一次修订。cu uHG/T 3 4 7 3-2 0 0 3荆粉试铁学原化还分子式:F e相对分子质量:5 5.8 4(根据 1 9 9 7年国际相对 原子质量)范 围本标准规定了化学试剂还原铁粉 的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。2规范性 引用 文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日 期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 0 1 化学 试剂 标准滴定溶液的 制备 G B/T 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的 制备 GB/T 6 0 9 化学试剂总氮量测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6，1 9 8 7)GB/T 9 7 2 3-1 9 8 8 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 G B 1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志。3 性状本试剂为灰黑色粉末。4 规格化学试剂还原铁粉应符合表 1的规格。表 1项目分析纯化学纯含量(F e),%妻9 8.097.0水溶物，%G0.0 30.1硫酸不溶物，%簇0.10.5硫化合物(以S O;计)，%簇0.0 60.1 5总氮量(N),%(0.0 0 50.01铜(C.),%(0.00 50.0 2注:表中“%，均指质量分数。5试验方法本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液 制剂及制品，均按 G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2(1 1 3)HG/T 3 4 7 3-2 0 0 3G B/T 6 0 3 的规定制备，实验用水应符合 G B/T 6 6 8 2 中三级水规格，样品称量均精确至0.0 1 g,5.1 含f 称取。.2 g 样品(精确至0.0 0 0 1 g)，置于碘量瓶中，加 3 0 mL水及 2 0 mL盐酸，滴加3 0%过氧化氢5 mL至样品完全溶解。煮沸至过氧化氢分解完全，冷却。加3g 碘化钾，摇匀。于暗处放置3 0 mi n,加 1 0 0 MI水(温度不超过 1 0 0 C)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(N a i S i O,)=0.l mo l/L 滴定，近终点时，加l o g/I淀粉指示液2 m l，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空 白试验。铁的质量分数W，数值以“%”表示，按式(1)计算:(Vl 一V,)c 几 _ _ _w=一-二，二-二 二二 二 二-入 i u u m入 1 00 0 式中:V硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);认空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo l/L);M铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/m o l)M(F e)=5 5.8 4 ;。样品质量的准确数值，单位为克(9)。5.2 水溶物 称取 1 0 g样品，加 1 0 0 m L水，煮沸 5 m i n，冷却。稀释至 1 0 0 mL，过滤。取 5 0 m L，置于已在1 0 5 士2 的电烘箱中干燥至恒量的蒸发皿中，在水浴上蒸干，于 1 0 5 0 C士2 的电烘箱中干燥至恒量。滤渣质量不得大于:分析纯.1.5 m g;化学纯.5.0 mg,5.3硫酸不溶物 称取 2g 样品，加2 0%硫酸溶液5 0 mL，加热溶解，稀释至1 0 0 m L。在水浴中保温 1 h后，按 G B/T9 7 3 8的规定测定。其中，用 5%硫酸溶液5 0 m L分次洗涤滤渣，再用热水洗涤至洗液无硫酸盐反应。5.4硫化合物 称取。.2 g 样品，加1 0 m L 水及2 m L 盐酸，滴加3 0%过氧化氢至样品完全溶解，煮沸至过氧化氢分解完全，滴加 1 0 0 0 氨水溶液 1 0 m l-，过滤，用 0.5%热的氨水溶液 3 0 mL洗涤，合并滤液及洗液，加5 0 g/L 无水碳酸钠溶液0.2 mL，在水浴上蒸干，加热除去钱盐，残渣用少量水溶解，稀释至 4 0 mL。取1 0 m L，加9 5%乙醇5 m L,1 0%盐酸溶液1 m L，在不断振摇下滴加2 5 0 g/1.氯化钡溶液3 m L,稀释至2 5 m L，摇匀，放置 1 0 m i n e溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯 。0 3 0 m g S O,;化学纯 。.0 7 5 mg S O,。稀释至 1 0 ml-，与同体积试液同时同样处理。5.5 总氮f 称取。5g样品，加 2 0%硫酸溶液 8 mL，加热溶解，冷却。稀释至 1 4 0 m L,置于凯氏仪中，加3 2 0 g/L 氢氧化钠溶液 1 0 m L后，按 G B/T 6 0 9的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液:分析纯 。.0 2 5 mg N;化学纯 .0.0 5 0 mg N.与样品同时同样处理。2 (1 1 4)HG/T 3 4 7 3-2 0 0 35.6 铜 按 G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8的规定测定。5.6.1 仪器条件 光源:铜空心 阴极灯。波长:3 2 4.7 n m o 火焰:乙炔一 空气。5.6.2 测定 称取 4 g样品，加 2 m I水，缓慢加人 2 0 m L盐酸，滴加 3 0%过氧化氢至样品完全溶解，加热煮沸至过氧化氢分解完全，冷却，稀释至 1 0 0 ml。取 2 0 mL，共四份。按 G B/丁9 7 2 3-1 9 8 8中 6.2.2的规定测定6检验规则按 G B/T 6 1 9的规定进行采样及验收。7包装及标志按 G B 1 5 3 4 6的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。包装单位:第 4 类。内包装形式:NB-4,N B Y-4 NB-5,N B Y-5,N B-7,NB-8,NB-l 0,NB-1 1,N B-1 3,N B-1 5隔离材料:G C-2,G C-3,G C-4 e外包装形式:WB-1,WB-2,WB-3,(1 15)