HGT 3464-2003 化学试剂 三氯化锑.pdf

I C S 71.0 4 0.3 0G 6 2备案号:1 3 2 4 6-2 0 0 4HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准H G/T 3 4 6 4-2 0 0 3代替 HG/T 3 4 6 4-1 9 7 7化 学 试 剂三 氯 化 锑 C h e m i c a l r e a g e n tAn t i mo n y t r i c h l o r i d e2 0 0 4-0 1-0 9 发布2 0 0 4-0 5-0 1 实施中华 人 民共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会&VHG/T 3 4 6 4-2 0 0 3前言本标准给出分析纯、化学纯二个级别。本标准代替H G/T 3 4 6 4-1 9 7 7本标准与 H G/T 3 4 6 4-1 9 7 7 相比主要变化如下:将项目名称“无水乙醇溶解试验”改为“乙醇溶解试验”。一 修改了含量测定溶解样品的方法。修改了澄清度试验溶解样品的方法。一 一 修改了铁测定溶解样品的方法。-一 修改了硫化氢不沉淀物测定溶解样品的方法。本标准 由中国石 油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所本标准主要起草人:郝玉林、强京林、王素芳、刘冬霓、关瑞宝。本标准于1 9 7 7 年首次发布HG/T 3 4 6 4-2 0 0 3化 学 试 剂三 氯 化 锑分子式:S b C I,相对分子质量:2 2 8.1 2(根据 1 9 9 7 年国际相对原子质量)范 围本标准规 定了化学试剂三氯化锑的规格、试 验方法、检验规 则和包装及标 志2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 0 1 化学试剂 标准滴定溶液的 制备 G B/T 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准 溶液的制备 G B/T 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂 及制品的 制备 G B/T 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6，1 9 8 7)G B 1 5 3 4 6 化学试剂 包装及 标志 HG/T 3 4 8 4 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法(玻璃乳浊液法)3性状 本试剂为无色结晶或透明固体，易吸潮。遇大量水即生成不溶性氢氧化物，溶于醇、醚、苯、二硫化碳、三氯 甲烷、丙酮及酸。4规格 化学试剂三氯化锑应符合表 1 的规格。表 1项目分析纯化学纯含量(S b C l)，%)9 9.09 8.0橙清度试验合 格合 格乙醇溶解试验合格合格盐酸不溶物，%夏0.0 0 50.0 0 5铁(F e),%成0.0 0 20.0 0 5砷(As),(0.0 0 50.0 3硫化氢不沉淀物(以硫酸盐计)，%夏0.20.4注 表中“%”指质量分数。(8 9)HG/T 3 4 6 4-2 0 0 35试验 方法 本章中 除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按G B/T 6 0 1,G WT 6 0 2,G B/T 6 0 3的规定制备，实验用水应符合GB/T 6 6 8 2中三级水规格，样品称量均精确至。.0 1 g o5.1 含A 迅速称取。.5 g样品(精确至。.0 0 0 1 g).溶于 1 m L盐酸中，加 2 0 0 g/L酒石酸钾钠溶液2 0 ml-，加6 0 ml 一 水及 5 g碳酸氢钠，用碘标准滴定溶液 c(1/2 1,)=0.1 mo l/L 滴定，近终点时，加 1 0 g/L淀粉指示液2 m1，继续滴定至溶液呈蓝紫色。同时做空白试验。三氯化锑的质量分数W，数值以“%”表示，按式(1)计算:(V:一 V,)c 人 IW=，;-下:-X 1 0 0 m 入 1 式 中:V,碘标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(MI );V,空白试验碘标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);c 碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o l/1.);M-一 三氯化锑摩尔质量的 数值，单位为克每摩尔(g/m o ll M(1/2 S b C l,)一1 1 4.1 ;m样品质量的准确数值，单位为克(9)。5.2澄清度试验 称取 2 0 g 样品，溶于2 5 m1盐酸中，稀释至 l o o m工。其浊度不得大于 HG/T 3 4 8 4中规定的下列澄清度标准:分析纯.4 号;化学纯.6 号。53乙醇溶解 试验 称取 1 g 样品，加 1 0 m L无水乙醇，加热溶解。样品应全部溶解，无机械杂质。5.4盐酸不溶 物 将测定澄清度试验的溶液，用已在 1 0 5 士2 的电烘箱中干燥至恒量的4号玻璃滤祸过滤，用1 0%盐酸溶液 1 0 0 ml分次洗涤滤渣，于 1 0 5 士2 的电烘箱 中干燥至恒量。滤渣质量不得大于1.0 m g,5.5铁 称取。.5 g样品，溶于 1 ml盐酸中，加 2 0 0 g/I酒石酸钾钠溶液 1 0 ml，稀释至 2 5 mL，加 3 0 m g过硫酸钱及 2 5 0 8/L硫氰酸钱溶液 2 ml，用 1 0 mL正丁醇萃取。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯.0.0 1 0 m g F e;化学纯 。.0 2 5 m g F e e与样品同时同样处理。5.6 砷5.6.1 氯化亚锡溶液的制备 称取 2 0 g 氯化亚锡，溶于 6 0 m L盐酸中。5.6.2测定 称取 0.5 g样品，溶于1 0 m l,氯化亚锡溶液中，放置1 h,溶液所呈黄棕色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液:z (9 0)HG/T 3 4 6 4-2 0 0 3 分析纯 。.0 2 5 m g As;化学纯.0.1 5 0 m g As.与样品同时同样处理。5.7硫化氢不沉淀物 称取 1g 样品，溶于 1 0 mL盐酸中，加 9 0 mL水，通人硫化氢使锑沉淀完全，放置至溶液澄清后过滤取 5 0 ml，置于已在 8 0 0 0 C士5 0 高温炉中灼烧至恒量蒸发皿中，加。.5 ml 一 硫酸，加热至硫酸蒸气逸尽，于8 0 0 士5 0 高温炉中灼烧至恒量。残渣的质量不得大于:分析纯.1 mg;化学纯.2 mg.6检验规则按 G B/T 6 1 9的规定进行采样及验收。7包装及标志按 G B 1 5 3 4 6的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。包装单位:第 4,5 类。内包装形式:N B Y-4,NB Y-5.隔离材料:GC-2,GC-3,GC-4.外包装形式:WB-l.标签 应注明“腐蚀 品”。