HGT 3466-1999 化学试剂 磷酸二氢铵.pdf

备案号:3 8 7 3-1 9 9 9H G/r 3 4 6 6-1 9 9 9前言 本标准是在化工行业标准H G/T 3 4 6 6-1 9 8 4 化学试剂磷酸二氢馁 的基础上修订而成的。本标准给出分析纯、化学纯二个级别，分析纯非等效采用日 本工业标准J I S K 9 0 0 6:1 9 9 2 K 磷酸二氢钱。本标准与J I S K 9 0 0 6 的主要差异如下:本标准比J I S 标准多水不溶物;硫化合物代替J I S 标准的硫酸盐;重金属严于J I S 标准 砷宽于J I S标准。本标准含量、硝酸盐的测定方法与J I S标准基本相同;钾、钠采用火焰原子吸收光谱法，而J I S标准采用火焰光度法;其他项目采用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。本标准与H G/T 3 4 6 6-1 9 8 4 的差异为:增加钾、钠二项，取消碱金属一项。本标准自 实施之日 起，同时代替H G/T 3 4 6 6-1 9 8 4,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:上海试剂二厂。本标准主要起草人:孙筱林。本标准于1 9 7 7 年首次发布，于1 9 8 4 年修订中华人民共和国化工行业标准H G/T 3 4 6 6 一1 9 9 9化学试剂磷酸二氢按代替 H G/T 3 4 6 6-1 9 8 4C h e m i c a l r e a g e n t-A mm o n i u m d i h y d r o g e n p h o s p h a t e 分子式:N H,H 2 P O 4 相对分子质量:1 1 5.0 2根据1 9 9 5 年国际相对原子质量)1 范围 本标准规定了化学试剂磷酸二氢铁的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的 条文。本标准出 版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的 制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的 制备 G B/T 6 1 0.2-1 9 8 8 化学试剂 砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 1 9-1 9 8 8 化学试剂 采样及验收规则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 G B/T 9 7 2 4-1 9 8 8 化学试剂 p H值测定通则(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 2 8-1 9 8 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 2 9-1 9 8 8 化学试剂抓化物测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 5-1 9 8 8 化学试剂 重金属测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 8-1 9 8 8 化学试剂水不溶物测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 9-1 9 8 8 化学试剂 铁测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B 1 5 3 4 6-1 9 9 4 化学试剂 包装及标志 H G/T 3 4 8 4-1 9 9 9 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准3 性状本试剂为无色结晶，溶于水。4 规格磷酸二氢按的规格见表 1,国家石油和化学工业局1 9 9 9-0 6-1 6 批准2 0 0 0 一 0 6 一 0 1 实施H G/T 3 4 6 6 一 1 9 9 9表 1 磷酸二氢按的规格名称分析纯化学纯磷酸二氢馁含量 N H 沮 P 0口，%妻9 9.09 8.5p H值(5 0 g/L,2 5 C)4.0-4.54.0-4.5澄清度试验合格合格水不溶物，%镇0.0 0 50.0 1抓化物(O),%镇0.0 0 0 50.0 01硫化合物(以S O 计)，%(0.0 0 50.0 1硝酸盐(N O,),肠(仪 0 0 10.0 0 2钠(N a),%0.0 0 50.0 1钾(K),%(0.0 0 50.0 1铁(F e),纬蕊0.0 0 10.0 0 3砷(A s),%(0.0 0 0 50.0 0 2重金属(以P b 计)，%(0.0 0 0 50.0 0 15 试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 的规定制备;实验用水应符合G B/T 6 6 8 2 中三级水规格;样品均按精确至。.0 1 g 称量。5.1 磷酸二氢按含量 称取1.5 g 样品(精确至。.0 0 0 1 g),溶于5 0 m L 无二氧化碳的水中，加2 0 m L 新制备的溶液，摇匀，放置3 0 m i n，用校准过的酸度计(精度为。.0 2 p H单位)，以玻璃电极为指示电极，1+1甲醛饱和甘汞电 极为参比电 极，用氢氧化钠标准滴定溶液C c(N a O H)=1 m o l/L)滴定至p H 8.9 为终点。同时做空白试验。以质量百分数表示的磷酸二氢按含量(X)按式(1)计算:X(%)_(V;一V i)c X 5 7.5 1m X 1 0 0 0X 1 0 0式中:V,氢氧化钠标准滴定溶液的体积,m L;V,空白 试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积,m L;。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，m o l/L;5 7.5 1磷酸二氢馁的摩尔质量C M(1/2 N H 4 H z p O a),g/m o l;m 样品的质量，9。5.2 p H值 按G B/T 9 7 2 4 的规定测定。5.3 澄清度试验 称取2 0 g 样品，溶于1 0 0 m L 水中，其浊度不得大于H G/T 3 4 8 4 中 规定的下列澄清度标准:分析纯 。3 号;化学纯.5 号。5.4 水不溶物 将测定澄清度试验的溶液(5-3)，在水浴上保温1 h 后，按G B/T 9 7 3 8 的规定测定。5.5 抓化物 称取2 g 样品，溶于2 0 m L水中后，按G B/T 9 7 2 9 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶H G/T 3 4 6 6 一 1 9 9 9液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯.0.0 1 m g C l;化学纯.0.0 2 m g C l.与样品同时同样处理。5.6 硫化合物 称取。.5 g 样品，溶于2 0 m L水中，加1 0 0 g/L氢氧化钠溶液4 m L及3 0%过氧化氢0.5 m L 缓缓煮沸至氨逸尽(体积约剩1 0 m L)，冷却，用2 0%盐酸溶液中和，稀释至2 0 m L，加2 0%盐酸溶液0.5 m L酸化后，按G B/T 9 7 2 8的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯 。.0 2 5 m g S 0 4;化 学 纯 .0.0 5 0 m g S 0 4-与样品同时同样处理。57 硝酸盐 称取2 g样品，溶于 1 0 m L水中，加 1 0 0 g/L抓化钠溶液 1 m L及靛蓝二磺酸钠溶液 c(CeH g N 2 N a 2 O 8 S 2)=0.0 0 1 m o l/L 1 m L，在摇动下于1 0.1 5 s 内加1 0 m L硫酸，放置1 0 m i n,溶液所呈蓝色不得浅于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐标准溶液:分 析 纯 。0 2 m g N 认;化学纯.0.0 4 m g N O,.与样品同时同样处理。5.8 钠 按G B/T 9 7 2 3 的 规定测定，其中:5.8.1 仪器条件 光源:钠空心阴极灯;波长:5 8 9.0 n m;火焰:乙炔一 空气。5.8.2 测定方法 称取2 g样品，溶于水，稀释至1 0 0 m L，取1 0 m L，共四份，按G B/T 9 7 2 3-1 9 8,8 中6.2.2 的规定测定。5.9 钾 按G B/T 9 7 2 3 的规定测定，其中:5.9.1 仪器条件 光源:钾空心阴极灯;波长:7 6 6.5 n m;火焰:乙炔一 空气。5.9.2 测定方法 称取 l o g 样品，溶于水，稀释至1 0 0 m l。取 1 0 m L，共四份，按G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8 中6-2.2 的规定测定。5.1 0 铁 称取0.5 g 样品，溶于1 5 m L水中，用1 5%盐酸溶液将溶液p H值调至2 后，按G B/T 9 7 3 9 的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:H G/T 3 4 6 6 一 1 9 9 9 分析纯 ，。0 0 5 m g F e;化学纯 。一 0.0 1 5 m g F e,与样品同时同样处理。5.1 1 砷 称取 1 g(化学纯取。.5 g)样品，溶于3 0 m L水中 后，按G B/T 6 1 0.2 的规定测定。色不得深于标准比对溶液。标准比 对溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液:分析纯.0.0 0 5 m g A s;化学纯 ，.。.0 1 0 m g A s,与样品同时同 样处理。5.1 2 重金属 称取4 g 样品，溶于水，稀释至2 0 m L。取1 5 m L后，按G B/T 9 7 3 5 的 规定测定。得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取剩余的5 m L试液及含下列数量的铅标准溶液:分析纯.0.0 1 m g P b;化学纯.0.0 2 m g P b,稀释至1 5 m L，与同体积试液同时同样处理。吸收液所呈紫红溶液所呈暗色不6 检验规则按GB/T 6”的规定进行采样及验收。7 包装及标志 按G B 1 5 3 4 6 的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中包装单位:第4,内包装形式:NB5 类;一 4,NB Y-4,NB-5,NB Y-5,NB-7,NB-8,NB-l 0,NB-1 1,NB-1 3,N B-1 5;隔离材料:G C-2,G C-3,G C-4;外包装形式:WB-1,WB-2,WB-3 e