NYT 1277-2007 蔬菜中异菌脲残留量的测定 高效液相色谱法.pdf

NY/T1277-20075试样制备将蔬菜样品取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样本表面的附着物，将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入食品加工机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯瓶中于一16-20条件下保存。称取样本时，常温样本应搅拌均匀；冷冻样本应先解冻再混匀。6分析步骤6.1提取称取匀浆试样10g(精确至0.01g)于150mL烧杯中，加50mL乙睛(3.5)，在10000r/min条件均质1min,滤液经铺有滤纸的布式漏斗抽滤至装有3g5g氯化钠(3.8)的100mL具塞量简中，盖上塞子，剧烈震荡1min,在室温下静止1h,乙腈相和水相分层（若有乳化现象，加少量水振摇后继续分层）。取10mL乙腈提取液至50mL圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪上（水浴温度45）浓缩至近干，待净化。6.2净化在层析柱中依次加人3cm高的无水硫酸钠(3.7)，2g弗罗里硅土(3.9)和3cm高的无水硫酸钠(3.7)。用10mL丙酮一正己烷溶液(3.3)预淋柱子，弃去预淋液。先用少量丙酮一正己烷溶液(3.4)溶解6.1得到的蒸残物并转移至层析柱中，然后用60L丙酮一正己烷溶液(3.4)依照少量多次的原则清洗圆底烧瓶并淋洗，接收全部洗脱液并在旋转蒸发仪上（水浴温度45）浓缩至近干，氮气吹干后用2.00mL甲醇(3.6)溶解蒸残物，过0.45m微孔滤膜，待测。6.3色谱参考条件检测波长：218nme色谱柱：C1s不锈钢柱，250mm4.6mm,5um。流动相：甲醇一水溶液亚(CHOH+HO)=70+30。流速：1.0mL/mino进样体积：20L。保留时间：23min左右。6.4测定分别将标准溶液和待测液注入高效液相色谱仪中，以保留时间定性，以待测液峰面积与标淮溶液峰面积比较定量。6.5试剂空白实验除不加样本外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。7结果计算试样中异菌脲的残留量用质量分数0计，单位以毫克每千克(g/kg)表示，按公式(1)计算：w=ex Vsx Axx VoxFVxX AsX m（1式中：w一试样中异菌脲残留量，单位为毫克每千克(mg/kg):ps一标准溶液质量浓度，单位为毫克每升(mg/L):Vs标准溶液进样体积，单位为微升(L);V。一试样溶液最终定容体积，单位为毫升(mL)；Vx一待测液进样体积，单位为微升(L):As标准溶液的峰面积；