GB 25588-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钾.pdf

GB 255882010食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钾 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 标中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准准中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 GB 255882010 I 前 言 本标准的附录 A 为规范性附录。GB 255882010 1食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钾 1 范围 本标准适用于电解法和离子交换法制得的食品添加剂碳酸钾。2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3 分子式和相对分子量 3.1 分子式 K2CO3 3.2 相对分子质量 138.20（按 2007 年国际相对原子质量）4 技术要求 4.1 感官要求：应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色 取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。组织状态 粉末或颗粒状结晶 4.2 理化指标：应符合表 2 的规定。表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 碳酸钾（以干基计），w/%99.0 附录 A 中 A.4 氯化物（以 KCl 计）（以干基计），w/%0.015 附录 A 中 A.7 硫化合物（以 K2SO4计）（以干基计），w/%0.01 附录 A 中 A.8 铁（Fe）（以干基计），w/%0.0010 附录 A 中 A.9 水不溶物（以干基计），w/%0.02 附录 A 中 A.10 重金属（以 Pb 计）/（mg/kg）10 附录 A 中 A.11 砷（As）/（mg/kg）2 附录 A 中 A.12 灼烧减量，w/%0.60 附录 A 中 A.13 GB 255882010 2附 录 A（规范性附录）检验方法 A.1 警示 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。使用易燃品时，严禁使用明火加热。A.2 一般规定 本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之规定制备。A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 盐酸。A.3.1.2 无水乙醇。A.3.1.3 氢氧化钙饱和溶液：称取 3 g 氢氧化钙放入 1000 mL 水中，经剧烈搅拌或振摇后，放置澄清，取澄清液备用。A.3.1.4 硫酸镁溶液：120 g/L。A.3.1.5 四苯硼钠乙醇溶液：34 g/L。A.3.1.6 红色石蕊试纸。A.3.2 分析步骤 A.3.2.1 碳酸盐的鉴别 A.3.2.1.1 取50 mL 0.1 g/mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，滴加盐酸，即放出气体。将此气体导入氢氧化钙饱和溶液中，发生白色浑浊。A.3.2.1.2 取适量0.1 g/mL试验溶液，滴加硫酸镁溶液，即发生白色沉淀。A.3.2.2 钾离子的鉴别 A.3.2.2.1 取适量0.1 g/mL试验溶液，加入四苯硼钠溶液，即有大量白色沉淀生成。A.3.2.2.2 用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色。再蘸取少许试验溶液，在无色火焰上燃烧，通过钴玻璃观察火焰呈紫色。A.4 碳酸钾的测定 A.4.1 四苯硼钾重量法（仲裁法）A.4.1.1 方法提要 在弱酸性介质中，碳酸钾与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。根据四苯硼钾沉淀的质量扣除氯化钾、硫酸钾的质量计算碳酸钾的含量。A.4.1.2 试剂和材料 A.4.1.2.1 无水乙醇。A.4.1.2.2 冰乙酸溶液：1+9。A.4.1.2.3 四苯硼钠乙醇溶液：34 g/L。GB 255882010 3A.4.1.2.4 四苯硼钾乙醇饱和溶液。A.4.1.2.5 甲基红指示液：1 g/L。A.4.1.3 仪器和设备 A.4.1.3.1 玻璃砂坩埚：滤板孔径5m15m。A.4.1.3.2 电热恒温干燥箱：能控制温度120125。A.4.1.4 分析步骤 称取 0.8 g0.85 g 于 270300灼烧至质量恒定的试样，精确至 0.0002 g，溶于水，移入 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。如试验溶液浑浊，则需干过滤，弃去初始 10 mL15 mL 滤液。用移液管移取 25 mL 试验溶液置于 100 mL 烧杯中，加 35 mL 水，1 滴甲基红指示液，用冰乙酸溶液调至红色，于水浴上加热至 40。在搅拌下逐滴加入 8.5 mL 四苯硼钠乙醇溶液，放置 10 min 取下，冷至室温。用已于 120125下烘至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用四苯硼钾乙醇饱和溶液转移沉淀，并每次用 15 mL 四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤沉淀 3 次至 4 次，抽干。取下玻璃砂坩埚，用 2 mL无水乙醇沿玻璃砂坩埚壁洗一次，抽干。置于电热恒温干燥箱中，于 120125下干燥至质量恒定。A.4.1.5 结果计算 碳酸钾含量以碳酸钾（K2CO3）的质量分数 w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：()7931.09269.0(%100500251928.05411wwmmw+=（A.1）式中：m1四苯硼钾沉淀的质量的数值，单位为克（g）；m 试料质量的数值，单位为克（g）；0.192 8将四苯硼钾换算成碳酸钾的系数；w4按照 A.7 测定的氯化物（以 KCl 计）的质量分数，以%表示；w5按照 A.8 测定的硫化合物（以 K2SO4计）的质量分数，以%表示；0.926 9将氯化钾换算为碳酸钾的系数；0.793 1将硫酸钾换算为碳酸钾的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%。A.4.2 酸碱滴定法 A.4.2.1 方法提要 碳酸钾在水溶液中呈碱性，用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液，根据盐酸标准滴定溶液的消耗量，并扣除碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁的量，确定碳酸钾的含量。A.4.2.2 试剂和材料 A.4.2.2.1 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.5 mol/L。A.4.2.2.2 溴甲酚绿-甲基红混合指示液。A.4.2.3 仪器和设备 高温炉：能控制温度在 270300。A.4.2.4 分析步骤 称取约 1 g 于 270300灼烧至质量恒定的试样，精确至 0.0002 g。置于 250 mL 锥形瓶中，加 50 mL 水溶解。加入 5 滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿变为暗红色。将溶液煮沸 2 min，冷却后，继续滴定至暗红色。同时作空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。GB 255882010 4A.4.2.5 结果计算 碳酸钾含量以碳酸钾（K2CO3）的质量分数 w1计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：()686.5006.3(%10010003201wwmcMVVw+=（A.2）式中：V滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V0滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m试料的质量的数值，单位为克（g）；M碳酸钾（1/2K2CO3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=69.10）；w2按照 A.5 测得的钠含量的质量分数，以%表示；w3按照 A.6 测得的钙、镁（以 Mg 计）总量的质量分数，以%表示；3.006将钠换算为碳酸钾的系数；5.686将镁换算为碳酸钾的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%。A.5 钠的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 碳酸钾（光谱纯）溶液：20 g/L。A.5.1.2 钠标准溶液：1 mL溶液含钠（Na）0.1 mg。用移液管移取 10 mL 按 HG/T 3696.2 配制的钠标准溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.5.2 仪器和设备 火焰分光光度计。A.5.3 分析步骤 A.5.3.1 工作曲线的绘制 在一系列 250 mL 的容量瓶中，各加入 10 mL 碳酸钾溶液。再分别加入 0.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.00 mL 的钠标准溶液。用水稀释至刻度，摇匀。使用火焰分光光度计，在波长 589 nm 处，以水调零，测量发射强度。以钠含量为横坐标，以扣除试剂空白后对应的发射强度为纵坐标绘制工作曲线。A.5.3.2 测定 称取约 0.2 g 试样，精确至 0.0002 g，置于烧杯中。加少量水溶解，转入 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用火焰分光光度计，在波长 589 nm 处，以水调零，测量试验溶液的发射强度。A.5.4 结果计算 钠含量以钠（Na）的质量分数 w2计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：()%1001108312=wmmw（A.3）式中：m1从工作曲线上查得的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg）；m 试料的质量的数值，单位为克（g）；w8按照 A.13 测定的灼烧减量，数值以%表示。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.005%。A.6 钙、镁总量的测定 GB 255882010 5A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 盐酸溶液：1+1。A.6.1.2 氨水溶液：2+3。A.6.1.3 氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH10。A.6.1.4 镁标准溶液：1 mL溶液含镁（Mg）1 mg。A.6.1.5 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）0.05 mol/L。A.6.1.6 铬黑T指示剂。A.6.2 仪器和设备 微量滴定管：分度值为 0.02 mL。A.6.3 分析步骤 称取约 5 g 试样，精确至 0.01 g，置于 250mL 锥形瓶中，加 90 mL 水溶解，加盐酸溶液中和至pH4（以 pH 试纸检查），加热煮沸 5 min，冷却。用移液管加入 5.00 mL 镁标准溶液，用氨水调节pH8（以 pH 试纸检验），加入 5 mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲，加 0.1 g 铬黑 T 指示剂，摇匀。用 EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色。同时作空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。A.6.4 结果计算 钙、镁总量以镁（Mg）的质量分数 w3计，数值以%表示，按公式（A.4）计算：()()%10011000803=wmcMVVw（A.4）式中：V滴定试验溶液所消耗的 EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V0滴定空白试验溶液所消耗的 EDTA 标准滴定溶液的数值，单位为毫升（mL）；cEDTA 标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m试料的质量的数值，单位为克（g）；w8按照 A.13 测定的灼烧减量，以%表示；M镁（Mg）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=24.31）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.005%。A.7 氯化物的测定 A.7.1 电位滴定法（仲裁法）A.7.1.1 试剂和材料 同 GB/T 30502000 的第 4 章。A.7.1.2 仪器和设备 同 GB/T 30502000 的第 5 章。A.7.1.3 分析步骤 称取 1.9 g2.1 g 试样，精确至 0.01 g，置于 50 mL 烧杯中，加少量水润湿。滴加 4 mL 硝酸溶液使试料溶解，加 1 滴溴酚蓝指示剂，继续滴加硝酸溶液至试验溶液恰呈黄色，再加 15 mL 95%乙醇，以下用硝酸银标准滴定溶液c（A