GB 25556-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 酒石酸氢钾.pdf

GB 255562010食品安全国家标准 食品添加剂 酒石酸氢钾 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 标中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准准中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 GB 255562010 I 前 言 本标准的附录 A 为规范性附录。GB 255562010 1 食品安全国家标准 食品添加剂 酒石酸氢钾 1 范围 本标准适用于以 L（+）-酒石酸和氢氧化钾(或碳酸钾)反应制得的食品添加剂酒石酸氢钾。2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 3.1 化学名称 （2R,3R）2，3-二羟基丁二酸氢钾 3.2 分子式 C4H5KO6 3.3 结构式 3.4 相对分子质量 188.18(按 2007 年国际相对原子质量)4 技术要求 4.1 感官要求：应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽和组织状态 白色结晶或结晶粉末 取适量实验室样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其外观，并嗅其味。气味 有酸味 GB 255562010 2 4.2 理化指标：应符合表 2 的规定。表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 酒石酸氢钾（以 C4H5KO6计，以干基计），w/%99.0101.0 附录 A 中 A.4 比旋光度 m(20,D)/()dm2 kg-1+32.5 +35.5 附录 A 中 A.5 澄清度试验 通过试验 附录 A 中 A.6 干燥减量，w/%0.5 附录 A 中 A.7 砷（As）/(mg/kg)3 附录 A 中 A.8 铅(Pb)/(mg/kg)2 附录 A 中 A.9 硫酸盐(以 SO4计)，w/%0.019 附录 A 中 A.10 铵盐试验 通过试验 附录 A 中 A.11 GB 255562010 3 附 录 A（规范性附录）检验方法 A.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 66822008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备。A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 硝酸。A.3.1.2 盐酸。A.3.1.3 氨水溶液：2+3。A.3.1.4 盐酸溶液：1+3。A.3.1.5 硝酸银溶液：2g/L。A.3.2 分析步骤 A.3.2.1 称取 1g 实验室样品,精确至 0.01g，加 10mL 氨水溶液溶解，溶液呈右旋光性。A.3.2.2 称取 0.5g 实验室样品,精确至 0.01g，缓缓加热发生焦糖气味并炭化。向残渣中加 5mL水，充分摇混，此试液显碱性。取试液加盐酸溶液中和后过滤。此试液呈现钾盐反应。钾盐反应：用铂丝环蘸盐酸润湿后，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火焰上燃烧，在钴玻璃下，火焰应呈紫罗兰色。A.3.2.3 称取 1g 实验室样品,精确至 0.01g，加 20mL 水加热溶解，加 23 滴硝酸银溶液，生成白色沉淀。分离该沉淀，加硝酸于其中一部分，沉淀即溶解。加氨水溶液于另一部分并加温，沉淀溶解并慢慢有银镜生成。A.4 酒石酸氢钾的测定 A.4.1 方法提要 以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定干燥试样的水溶液，根据氢氧化钠标准滴定溶液的用量,计算酒石酸氢钾（以C4H5KO6计）的含量。A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)0.5 mol/L。A.4.2.2 酚酞指示液：10g/L。A.4.3 分析步骤 GB 255562010 4 称取 2.0g A.7 中干燥物 A，精确至 0.000 2g，加 100mL 水加热溶解，加 2 滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，保持 30s 不褪色为终点。A.4.4 结果计算 酒石酸氢钾（以 C4H5KO6计，以干基计）的质量分数w，数值以%表示，按式(A.1)计算：(/1000)100VcMwm=（A.1）式中：V 试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL)；c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)；m 试料质量的数值,单位为克(g)；M 酒石酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=188.18)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5 比旋光度的测定 A.5.1 称取 5g 实验室样品，精确至 0.001g，加 10mL 氨水溶液（2+3），并转移至 50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。比旋光度 m(20,D)，数值以“()dm2kg-1”表示，按式(A.2)计算：()20,mCDl=（A.2）式中：测得的旋光角，单位为度()；l 旋光管的长度，单位为分米(dm)；溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。A.5.2 其他按 GB/T 613 进行。A.6 澄清度试验 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 糊精溶液：20g/L。A.6.1.2 硝酸银溶液：20g/L。A.6.1.3 硝酸溶液：1+1。A.6.1.4 氨水溶液：2+1。A.6.1.5 浊度标准溶液：含氯（Cl）0.01mg/mL。量取 c（HCl）=0.1mol/L 盐酸标准滴定溶液（14.10.02）mL，置于 50mL 容量瓶中，稀释至刻度。量取该溶液（100.02）mL 于 100 0mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。A.6.2 分析步骤 取(0.50.02)mL 浊度标准溶液，加水至 20mL，加 1mL 硝酸溶液，0.2mL 糊精溶液及 1mL 硝酸银溶液，加水至 25mL，摇匀，避光放置 15min，作为标准比浊溶液。GB 255562010 5 称取 0.5g 实验室样品，精确至 0.01g，置于 10mL 比色管中，加入 3.0mL 氨水溶液，作为试验溶液。量取与试验溶液等体积的标准比浊溶液置于另一只比色管中，在无阳光直射情况下，轴向及侧向观察，试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。A.7 干燥减量的测定 称取约3g实验室样品，精确至0.000 2g，在（1052）下干燥3h。其他按GB/T 6284进行。保留部分干燥物（此为干燥物A）用于酒石酸氢钾的测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.05%。A.8 砷的测定 按 GB/T5009.76 进行。A.9 铅的测定 按 GB/T5009.75 进行。A.10 硫酸盐的测定 A.10.1 试剂和材料 A.10.1.1 氯化钡溶液：120g/L，称取 12gBaCl22H2O 溶于 100mL 水中。A.10.1.2 盐酸溶液：1+3。A.10.1.3 硫酸标准溶液：c(1/2H2SO4)=0.005mol/L。A.10.2 分析步骤 A.10.2.1 标准比浊溶液的配制 量取（0.20.02）mL 硫酸标准溶液及（20.02）mL 盐酸溶液置于 50mL 比色管中，用水稀释至50mL。A.10.2.2 样品溶液的配制 称取 0.5g 实验室样品，精确至 0.01g，加入 2mL 盐酸溶液及 30mL 水，加热使之溶解，转移至50mL 比色管中，用水稀释至 50mL。A.10.2.3 测定 于两只比色管中分别加入 2mL 氯化钡溶液，充分混合。放置 10min 后，将两只比色管放在黑色背景上，由侧面及上方观察其浊度，样品溶液呈现浊度不得大于标准比浊溶液。A.11 铵盐试验 称取0.5g实验室样品，精确至0.01g，加入5mL氢氧化钠溶液（40g/L），加热，不产生氨味。