GB 25543-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 L-丙氨酸.pdf

中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准GB 255432010中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施食品安全国家标准 食品添加剂 L-丙氨酸 GB 255432010 I 前 言 本标准的附录 A 为规范性附录。GB 255432010 1 食品安全国家标准 食品添加剂 L-丙氨酸 1 范围 本标准适用于以 L-天门冬氨酸为原料，经酶法生产制得的食品添加剂 L-丙氨酸。2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3 分子式、结构式和相对分子质量 3.1 分子式 C3H7NO2 3.2 结构式 3.3 相对分子质量 89.09（按2007年国际相对原子质量）4 技术要求 4.1 感官要求：应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色 取适量实验室样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，目视观察，嗅其气味。组织状态 结晶或结晶性粉末 4.2 理化指标：应符合表 2 的规定。GB 255432010 2 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 L-丙氨酸（以干基计），w/%98.5101.5 附录 A 中 A.4 干燥减量，w/%0.20 附录 A 中 A.5 pH（50g/L 水溶液）5.76.7 附录 A 中 A.6 砷（As）/（mg/kg）1 附录 A 中 A.7 重金属（以 Pb 计）/（mg/kg）10 附录 A 中 A.8 灼烧残渣，w/%0.20 附录 A 中 A.9 比旋光度 m(20,D)/()dm2kg-1 +13.5+15.5 附录 A 中 A.10 GB 255432010 3 附 录 A（规范性附录）检验方法 A.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备。A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 高锰酸钾。A.3.1.2 茚满三酮溶液：20g/L。称取 20.0g 茚满三酮，溶于水，稀释至 1000mL。A.3.1.3 硫酸溶液：1+30。A.3.2 分析步骤 A.3.2.1 茚满三酮试验 称取约 1g 实验室样品，精确至 0.1g，溶于 1000mL 水中，取此溶液 5mL，加 1mL 茚满三酮溶液，加热至沸，约 3min 后显紫色。A.3.2.2 氧化试验 称取约 0.2g 实验室样品，溶于 10mL 硫酸溶液，加入 0.1g 高锰酸钾，煮沸，有强烈的刺激臭味乙醛产生。A.4 L-丙氨酸含量的测定 A.4.1 方法提要 试样以甲酸为助溶剂，冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算L-丙氨酸的含量。A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 冰乙酸。A.4.2.2 无水甲酸。A.4.2.3 高氯酸标准滴定溶液：c(HClO4)=0.1 mol/L。A.4.2.4 结晶紫指示液：2g/L。A.4.3 分析步骤 A.4.3.1 称取约 0.2g A.5 中的干燥物 A，精确至 0.0001g，置于 250mL 干燥的锥形瓶中，加 3mL 无水甲酸溶解，加 50mL 冰乙酸，加 2 滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变成蓝绿色为终点。GB 255432010 4 A.4.3.2 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.4.4 结果计算 L-丙氨酸（C3H7NO2）的质量分数 w1，数值以%表示，按公式(A.1)计算：1001000)(211=mcMVVw%(A.1)式中：V1试料消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.3)体积的数值，单位为毫升(mL)；V2空白消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.3)体积的数值，单位为毫升(mL)；c高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m试料质量的数值，单位为克(g)；ML-丙氨酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=89.09)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%。A.5 干燥减量的测定 按 GB/T6284 进行。测定时，称取 1g2g 实验室样品，精确至 0.0001g。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.03%。保留部分干燥物（此为干燥物 A）用作 L-丙氨酸含量的测定。A.6 pH的测定 按GB/T 9724进行。测定时，称取约5g实验室样品，精确至0.01g，加约20mL无二氧化碳的水溶解并稀释至100mL后进行测定。A.7 砷的测定 按GB/T 5009.76砷斑法进行。测定时称取约1g实验室样品，精确至0.01g。限量标准液的配制：用移液管移取1.00mL砷的限量标准液（含砷0.001mg），与试样同时同样处理。A.8 重金属的测定 A.8.1 试剂和材料 A.8.1.1 硫代乙酰胺溶液：称取硫代乙酰胺约 4g，精确至 0.1g，溶解于 100mL 水中，置于冰箱保存。临用前取此液 1.0mL 加入预先由氢氧化钠溶液（40g/L）15mL、水 5mL 和甘油 20mL 组成的混合液 5mL，置于水浴上加热 20s，冷却立即使用。A.8.1.2 无二氧化碳水。A.8.1.3 乙酸铵缓冲溶液，pH=3.5：称取25.0g醋酸铵，溶于25mL水中，加45mL 6mol/L的盐酸，用稀盐酸或稀氨水调节pH=3.5后，用水稀释至100mL。A.8.1.4 铅（Pb）标准溶液：1g/mL。此溶液临用前制备。A.8.2 分析步骤 称取约 10 g 实验室样品，精确至 0.01g，用约 60mL 无二氧化碳水溶解并稀释至 100mL，为样GB 255432010 5 品溶液。吸取样品溶液 12mL，置于 25mL 具塞比色管中，即为 A 管。吸取 10mL 铅标准溶液和 2mL样品溶液置于 25mL 具塞比色管中，摇匀，即为 B 管（标准）。吸取 10mL 无二氧化碳水和 2mL 样品溶液置 25mL 具塞比色管中，摇匀，即为 C 管（空白）。在 A、B、C 管中，各加入 2mL 乙酸铵缓冲溶液，摇匀，分别滴加 1.2mL 硫代乙酰铵溶液，迅速搅拌混合。相对于C管，B管显现了淡棕色。2min后，A管的颜色不应深于B管。A.9 灼烧残渣的测定 A.9.1 试剂和材料 A.9.1.1 硫酸。A.9.1.2 硫酸溶液：1+8。A.9.2 分析步骤 称取约2g3g实验室样品，精确至0.0001g，置于在800 25灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，加入适量的硫酸溶液将样品完全浸湿。用温火加热，至样品完全炭化，冷却。加约0.5mL硫酸浸湿残渣，用上述方法加热至硫酸蒸汽逸尽。在800 25灼烧45min。放入干燥器中冷却至室温，称量。A.9.3 结果计算 灼烧残渣的质量分数w2，数值以%表示,按公式(A.2)计算:10012=mmw%(A.2)式中：m试料质量的数值，单位为克(g)；m1残渣质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.10 比旋光度的测定 A.10.1 称取 10g 实验室样品，精确至 0.0001g，加盐酸溶液（1+1）溶解,转移至 100mL 容量瓶中并用盐酸溶液（1+1）稀释至刻度，摇匀。比旋光度 m(20,D)数值以()dm2kg-1表示，按公式(A.3)计算：m（20，D）l=（A.3）式中：测得的旋光角,单位为度()；l 旋光管的长度,单位为分米(dm)；溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。A.10.2 其他按 GB/T 613 进行。