HGT 4537-2013 水处理剂 聚硅硫酸铝.pdf

I C S7 1 1 0 0 8 0G7 7备案号：4 1 8 5 6-2 0 1 3HG中华人民共和国T I：I 行业标准H G T4 5 3 7 2 0 1 3水处理剂聚硅硫酸铝W a t e rt r e a t m e n tc h e m i c a l s-P o l ys i l i c a t ea l u m i n u ms u l f a t e2 0 13 10 17 发布20 14 0 3 0 1 实施中华人民共和国工业和信息化部发布刖吾H G T4 5 3 7 2 0 1 3本标准按照G B T1 12 0 0 9 给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(s A c T c 6 3 s c 5)归口。本标准负责起草单位：同济大学、中海油天津化工研究设计院、江门慧信环保股份有限公司、嘉善绿野环保材料厂、嘉善海峡净水灵化工有限公司。本标准主要起草人：李风亭、朱传俊、蒋志飞、俞明华、沈烈翔、邵宏谦、杨玉梅。I水处理剂聚硅硫酸铝H G T4 5 3 7 2 0 1 3警告：本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗。严重时应立即就医。1 范围本标准规定了水处理剂聚硅硫酸铝的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签和包装。本标准适用于水处理剂聚硅硫酸铝。该产品主要用于工业给水以及各种废水、污水处理。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B T1 9 1 包装储运图示标志G B T6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备G B T6 0 22 0 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O6 3 5 3 1：1 9 8 2)G B T6 0 32 0 0 2 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O6 3 5 3 1：1 9 8 2)G B T6 6 7 8 化工产品采样总则G B T6 6 8 22 0 0 8 分析实验室用水规格和试验方法(m o dI S O3 6 9 6：1 9 8 7)G B T8 1 7 0 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 要求3 1 外观：无色至黄褐色、透明或半透明液体。3 2 水处理剂聚硅硫酸铝按相应的试验方法测定应符合表1 要求。表1项目指标试验方法氧化铝(以A 1 2 0 s 计)的质量分数7 O4 2二氧化硅(S i 0 2)的质量分数0 2 0 1 04 3盐基度3 5 0 6 5 O4 4酸不溶物的质量分数O 2 04 5p H(原液)30 4 04 64 试验方法4 1 通则本标准所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合G B T6 6 8 2 中的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在投有注明其他要求时，均按G B T6 0 1、G B T6 0 2、G B T6 0 3 之规定制备。4 2 氧化铝I 以A 1 2 0 3 计)含量的测定方法4 2 1 方法提要1H G T4 5 3 7 2 0 1 3用硝酸将试样解聚，在p H 值为3 的条件下，加过量的乙二胺四乙酸二钠标准溶液使E D T A 与铝离子络合，然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量E D T A 溶液。4 2 2 试剂和材料4 2 2 1 硝酸溶液：l+1 2。4 2 2 2 氨水溶液：l+1。4 2 2 3 盐酸溶液：1+1。4 2 2 4 乙酸一乙酸钠缓冲溶液(p H 一5 5)。称取乙酸钠(三水)2 7 2g 溶于水中，加冰乙酸1 9m L，稀释至10 0 0m L。4 2 2 5 乙二胺四乙酸二钠(E D T A)标准溶液：c(E D T A)约为0 0 5m o l L。4 2 2 6 氧化铝标准溶液；1 m L 含0 0 0 1g A l 2 0 3。称取0 5 2 93g 高纯铝(9 9 9 9)，精确至0 2 m g。置于2 0 0 m L 聚乙烯杯中，加水2 0 m L，加氢氧化钠约3g，使其全部溶解透明(必要时在水浴上加热)。用盐酸溶液调节至酸性后再加l om L，使其透明，冷却，移入10 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4 2 2 7 氯化锌标准滴定溶液：c(Z n C l 2)约0 0 2 5m o l L。4 2 2 7 1 配制称取3 5g 氯化锌(Z n C l z)，溶于盐酸溶液 o 0 5(体积分数)中，稀释至1L，摇匀。4 2 2 7 2 标定移取2 0 0 0 m LE D T A 溶液，置于2 5 0 m L 锥形瓶中，加百里酚蓝指示液三至四滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸2 m i n。冷却后加入1 0 m L 乙酸一乙酸钠缓冲溶液和四滴二甲酚橙指示液，加水5 0m L，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。读出氯化锌标准溶液的消耗量V 0(m L)。移取2 0 0 0m LE D T A 溶液和4 0m L 氧化铝标准溶液，置于2 5 0m L 锥形瓶中，加百里酚蓝指示液三至四滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸2m i n。冷却后加入1 0m L 乙酸一乙酸钠缓冲溶液和四滴二甲酚橙指示液，加水5 0m L，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。读出氯化锌标准溶液的消耗量V(m L)。4 2 2 7 3 结果计算氯化锌标准滴定溶液浓度c(Z n C l 2)，数值以摩尔每升(t o o l L)表示，按式(1)计算：m C I 一茄褊式中：v 1 氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升(m L)；c 氧化铝标准溶液的浓度的数值，单位为克每毫升(g m L)；M 氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g t 0 0 1)(M 一1 0 1 9 6)；v 0 空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L)；v 返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L)。4 2 2 8 百里酚蓝指示液：1g L 乙醇溶液。4 2 2 9 二甲酚橙指示液：2g L。4 2 3 测定步骤称取约8g 试样，精确至0 2r a g。加入2 0m L 3 0m L 盐酸溶液和1 0 滴硝酸溶液，加水至约1 0 0m L，之后将溶液加热煮沸2r a i n。冷却后移人2 5 0m L 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。此为试液A，供测定氧化铝。移取1 0m L 试液A 置于2 5 0m L 锥形瓶中，加入2 0 0 0m LE D T A 标准滴定溶液，加百里酚蓝指示液三至四滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸2r a i n。冷却后加入1 0m L 乙酸一乙酸钠缓冲H G T4 5 3 7 2 0 1 3溶液和四滴二甲酚橙指示液，加水5 0m L，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验。4 2 4 结果计算氧化铝(A I z O。)的质量分数w 1，数值以表示，按式(2)计算：W l 一盟絮矧锶罟半心慨，一而可而万丽r 一“”7 0“式中：v o空白试验消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L)；v 测定试样消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L)；c 一氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(t o o l L)；M 氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g m 0 1)(M-1 0 1 9 6)；m 试料的质量的数值，单位为克(g)。4 2 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：产品不大于0 1。4 3 二氧化硅的测定4 3 1 方法提要在酸性溶液中，硅酸与钼酸铵生成黄色配合物，再用抗坏血酸将其还原成蓝色配合物，以分光光度计于6 6 0n m 处测定溶液吸光度。4 3 2 试剂和材料4 3 2 1 无水碳酸钠。4 3 2 2 硝酸溶液：1+9。4 3 2 3 盐酸溶液：1+1。4 3 2 4 盐酸溶液：1+1 1。4 3 2 5 乙醇溶液：体积分数9 5 或无水乙醇。4 3 2 6 钼酸铵溶液：5 0g L。将5g 钼酸铵(N H 4)6 M 0 7 0 2 4 4 H 2 0 溶于水中，加水稀释至1 0 0m L，过滤后贮存于塑料瓶中。此溶液可保存约一周。4 3 2 7 抗坏血酸溶液：5g L。将0 5g 抗坏血酸溶于1 0 0 m L 水中，过滤后贮存于棕色瓶中，保存期为1 5d。4 3 2 8 二氧化硅标准贮备溶液：1 0 0 m L 含有0 2 m g 二氧化硅。称取0 2 0 00g 经10 0 0 1 1 00 灼烧过3 0m i n 以上的二氧化硅(S i 0 2)，精确至0 1m g，置于铂坩埚中，加入2g 无水碳酸钠，搅拌均匀，在10 0 0 11 0 0 高温下熔融1 5m i n。冷却，用水将熔块浸出于盛有热水的3 0 0m L 塑料瓶中，待全部溶解后冷却至室温，移入10 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移人塑料瓶中保存。4 3 2 9 二氧化硅标准溶液：1 0 0m L 含有0 0 2m g 二氧化硅。移取1 0 0 0m L 二氧化硅标准贮备溶液于1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。移入塑料瓶中保存。4 3 3 测定步骤4 3 3 1 校准曲线的绘制移取二氧化硅标准溶液0、4 0 0m L、6 0 0m L、8 0 0m L、1 0 0 0m L、1 2 o om L、1 5 0 0m L 分别放人1 0 0m L 容量瓶中，加水稀释约4 0m L，依次加入5m L 盐酸溶液、8m L 乙醇溶液、6m L 钼酸铵溶液，放置3 0 r a i n。加入2 0 m L 盐酸溶液、5 m L 抗坏血酸溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置1h 后，使用分光光度计，1 0 m m 比色皿，以水作参比，于6 6 0n m 处测定溶液的吸光度。以二氧化硅含量为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或计算出回归方程。4 3 3 2 试样的测定称取约2g 试样，精确至0 2 m g，置于烧杯中。加入1 0 m L 硝酸溶液，加水5 0 m L，煮沸2 r a i n。冷3H G T4 5 3 7 2 0 13却至室温后，移人2 5 0m L 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，此为试液B。移取1 0 0 0 m L 试液B 于1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。然后移取1 0 o o m L 该溶液置于1 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至约4 0m L。加5m L 盐酸溶液、8m L 乙醇溶液、6m L 钼酸铵溶液，2 0 3 0 放置1 0m i n 2 0m i n。加2 0 m L 盐酸溶液、5 m L 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置1h 后，使用分光光度计、1 0m m 比色皿，以水作参比，于6 6 0n m 处测定溶液的吸光度，通过校准曲线上查得或按回归方程计算出二氧化硅的含量。4 34 结果计算二氧化硅的质量分数w 2，数值以表示，按式(3)计算：w 2 一丽赢譬撕斋而1 0 0(3)一石了甄两可而万而汉而“。”7式中：m 1 从校准曲线上查得二氧化硅的含量的数值，单位为毫克(m g)；m 试料的质量的数值，单位为克(g)。4 3 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0 0 1。4 4 盐基度的测定4 4 1 方法提要在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4 4 2 试剂和材料4 4 2 1 盐酸标准溶液：c(H C I)约0 5m o l L。4 4 2 2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(N a O H)约0 5m o l L。4 4 2 3 酚酞指示液：1 0g L 乙醇溶液