HGT 4103-2009 化学试剂 有机氮化合物测定通用方法.pdf

HG/T4103-20095.1.2测定称取适量样品，精确至0.0001g。置于500mL凯氏定氮瓶中，加10g硫酸钾及0.5g无水硫酸铜或0.3g硒粉，沿瓶壁加人20L硫酸，并使附着于瓶壁的粉末洗至瓶中。瓶口置一个玻璃漏斗，然后将凯氏定氮瓶按图1所示呈45角斜置装好，缓缓加热，使溶液温度保持在沸点以下。泡沫停止产生后，强热使其沸腾，溶液由黑色逐渐转为透明，再继续加热30min。冷却，缓缓加入200mL水，摇匀，冷却。沿瓶壁慢慢加人120mL氢氧化钠溶液(300g/L)流至瓶底，自成一液层，再加2g无砷锌粒，按图2所示连接蒸馏装置。轻轻摇动凯氏定氮瓶，使内容物混合，加热蒸馏出2/3液体至预先装有50mL硼酸溶液(20g/L)及8滴甲基红-次甲基蓝混合指示液的500mL锥形瓶中，用水淋洗冷凝管，用盐酸标准滴定溶液c(HCI)=0.1mol/L滴定至溶液由绿色变为灰紫色。同时做空白试验。5.1.3计算含氮样品的质量分数w,数值以%表示，按式(1)计算：20=V1-V2）CM100.(1)m1000式中：V1一盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V2一空白试验盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(ol/L);M一含氮样品摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol);m样品质量的数值，单位为克(g)。5.2水蒸气蒸馏法5.2.1仪器及装置5.2.1.1一般实验室仪器。5.2.1.2水蒸气蒸馏法蒸馏装置，见图3。(39)