HGT 3467-2003 化学试剂 50%硝酸锰溶液.pdf

I CS 7 1.0 4 0.3 0G 6 2备案号:1 3 2 4 7-2 0 0 4HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准H G/T 3 4 6 7-2 0 0 3代替 HG/T 3 4 6 7-1 9 7 7 化 学 试 剂5 0%肖 酸锰溶液 C h e mi c a l r e a g e n tMa n g a n o u s n i t r a t e,5 0%s o l u t i o n2 0 0 4-0 1-0 9 发布2 0 0 4-0 5-0 1 实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员会&A nHG/T 3 4 6 7-2 0 0 3前言本标准给出分析纯、化学纯二个级别。本标准代替H G/T 3 4 6 7-1 9 7 7 0本标准与 HG/T 3 4 6 7-1 9 7 7 相比主要变化如下:锌测定取消化学分析法，保留火焰原子吸收光谱法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所、上海恒信化学试剂有限公司。本标准主要起草人:郝玉林、王素芳、孙筱林、徐萍。本标准于 1 9 6。年首次发布，于 1 9 7 7 年第一次修订。HG/T 3 4 6 7-2 0 0 3 化 学 试 剂5 0 硝酸锰溶液分子式:Mn(NO,)i相对分子质量:1 7 8.9 5根据 1 9 9 7 年国际相对原子质量)范围 本标准规定了化学试剂 5 0%硝酸锰溶液的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 G B/T 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6，1 9 8 7)G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则(e q v I S O 6 3 5 3-1，1 9 8 2)G B/T 9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B 1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志3性状本试剂 为淡红色 的液体，溶于醇。4规格化学试剂 5 0 硝酸锰溶液应符合表 1的规格 表 1项目分析纯化学纯含量 Mn(NO,),习，肠4 9.0-51.049.0-5 1.0水不溶物，%G0.0 0 50.0 1抓化物(C D I 纬簇0.0 0 10.0 0 2硫酸盐(S O O,(0.010.0 4铁(F e),%(0.0 0 0 50.0 0 2锌(Z n),%镇0.0 20.0 5重金属(以P b计)，%(0.0 0 10.0 0 2碱金属及碱土金属(以硫酸盐计)，%簇0.1 00.2 5注:表中“%，指质量分数。HG/T 3 4 6 7-2 0 0 35试验方法 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3的规定制备，实验用水应符合 G B/T 6 6 8 2中三级水规格，样品量取均精确至 0.l ml。5.1 含f 称取 0.5 g(0.4 mL)样品(精确至 0.0 0 0 1 g)。加 1 0 0 mL水及 1 0 0 g/I氯化经胺溶液2 mL，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c(E D T A)=0.0 5 mo l/L 滴定，近终点时加p H-1 0氨一 氯化按缓冲溶液甲1 0 m L 及5 g/L 铬黑T指示液5 滴，继续滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。硝酸锰的质量分数 W，数值以“%”表示，按式(1)计算:Vc Mm X l 0 0 0火 1 0 0 。(1)式中:V 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o l/L);M硝酸锰摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/m o l)M Mn(NO s),口=1 7 9.0);、样品质量的准确数值，单位为克(9)。5.2 水不溶物 量取4 0 m L(S O g)样品，加 1 0 0 m L水，在水浴上保温l h 后，按GB/T 9 7 3 8的规定测定。5.3级化物 量取 0.8 mL(l g)样品，加 2 0 mL水(必要时过滤)，加 2 5%硝酸溶液 2 ml _ 及 1 7 g/L硝酸银溶液1 MI，稀释至2 5 mL，摇匀，放置 1 0 mi n,溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯 。.0 1 m g C I;化学纯.0.0 2 mg Cl,与样品同时同样处理。5.4 硫酸盐 量取。.4 m L(0.5 g)样品，加 2 0 ml 一 水、2 m L甲醛溶液及 2 m L盐酸，摇匀，温热至反应停止，在水浴上蒸干，残渣溶于水，稀释至5 0 mL。取 1 0 mL，加 9 5%乙醇5 mL,1 0%盐酸溶液1 m1，在不断振摇下滴加 2 5 0 g/L氯化钡溶液3 m1 _,稀释至 2 5 m L，摇匀，放置 1 0 mi n,溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯 。.0 1 m g S O,;化学纯.0.0 4 mg S O a。稀释至 1 0 mL，与同体积试液同时同样处理。5.5 铁 量取 0.8 m L(1 g)样品，稀释至 2 5 m L，加 1 mL盐酸、3 0 mg 过硫酸按及 2 5 0 g/L硫氰酸铁溶液2 mL，用 1 0 mL正丁醇萃取。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯 。.0 0 5 mg F e;化学纯.0.0 2 0 mg F e,与样品同时同样处理。5.6锌按 G 1 3/T 9 7 2 3-1 9 8 8的规定测定。2(9 8)HG/T 3 4 6 7-2 0 0 35.6.1 仪器条件 光源:锌空心阴极灯。波长:2 1 3.9 n m,火焰:乙炔一 空气。5.6.2 测定 量取 0.8 mL(1 g)样品，稀释至 1 0 0 m L。取 1 0 mL，共四份。按 G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8中6.2.2的规定测定。5.7重金属5.7.1 不含重金属的硝酸锰溶液的制备 量取 4 mL(5 g)样品，稀释至 7 0 mI，加热至约8 0 V，加5%乙酸溶液 5 mL及 2 0 m L新制备的饱和硫化氢水溶液，摇匀，放置 1 2 h-v 1 8 h，过滤，煮沸，冷却，稀释至1 0 0 ml-.5.7.2 测定 量取 0.8 mL(1 g)样品，加 5%乙酸溶液 1 ml，稀释至2 0 mL，加 9 5%乙醇1 0 mL,1 0 mL新制备的饱和硫化氢水溶液，摇匀，放置 1 0 mi n e溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取 2 0 mL不含重金属的硝酸锰溶液及含下列数量的铅标准溶液:分析纯 。.0 1 mg P b;化学纯.0.0 2 mg P b.与同体积试液同时同样处理。5.8碱金属及碱土金属 量取 1.6 mL(2 g)样品，加 9 0 ml无二氧化碳的水，煮沸，加 1 0 mL无碳酸盐的氨水，于6 0 一7 0 通人硫化氢，使锰沉淀完全，在水浴上加热至沉淀完全变为绿色。冷却，稀释至 1 0 0 m L，过滤，取5 0 mL，置于已在8 0 0 士5 0 的高温炉中灼烧至恒量的蒸发皿中，加 2 0%硫酸溶液2 mL，在水浴上蒸发近干，加热至硫酸蒸气逸尽，于 8 0 0 士5 0 的高温炉中灼烧至恒量。残渣质量不得大于:分析纯 .1.0 mg;化学纯.2.5 mg e6检验规则按 GB/T 6 1 9的规定进行采样及验收。7包装及标志按 G B 1 5 3 4 6 的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。包装单位:第 4 类。内包装形式:N B Y-2 0,N B Y-2 1,N B Y-2 3,N B Y-2 4,N B Y-2 6,N B Y-2 7,N B Y-2 8,N B Y-2 9,隔离材料:G C-2,G C-3,G C-4 0外包装形式:W B-1 e