HGT 3537-1999 水处理剂 羟基亚乙基二膦酸.pdf

H c/T 3 5 3 7 一 1 9 9 9前言本标准是由化工行业标准H G/T 3 5 3 7-1 9 8 9 水处理剂经基乙叉二麟酸 修订而成。本标准与H G/T 3 5 3 7-1 9 8 9 的主要技术差异:一活性组分和密度指标由控制范围改为控制下限;活性组分、磷酸、亚磷酸指标做了部分调整;磷酸含量测定改为磷钥酸钱一 抗坏血酸分光光度法;氯化物含量测定改为目视比浊法;-一 密度测定中取消了比重瓶法，保留了密度计法;增加了钙鳌合值指标和相应的试验方法本标准自 实施之日 起，同时代替H G/T 3 5 3 7-1 9 8 9,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。本标准负责起草单位:化工部天津化工研究院、武进精细化工厂、南京化工大学武进水质稳定剂厂口本标准主要起草人:黄家栩、常春华、汤建元本标准干1 9 8 9 年首次发布为专业标准，1 9 9 8 年转化为推荐性化工行业标准并重新进行编号。中华人民共和国化工行业标准H G/T 3 5 3 7 1 9 9 9水处理剂轻基亚乙基二麟酸代替 H G/T 3 5 3 7 一1 9 8 9W a t e r t r e a t me n t c h e mi c a l s1-H y d r o x y e t h y l i d e n e-1.1-d i p h o s p h o n i c a c i d1 范 围 本标准规定了水处理剂经基亚乙基二麟酸(原称:经基乙叉二腆酸)的要求、试验方法、检验规则以及标 态、包装、运输和贮存。该产品主要用作工业水处理中的阻垢缓蚀剂。结构式:OH OH OH 一 HO-P 一 一C P-OH 11 1 11 O C H3 O 相对分子质量:2 0 6.0 3(按1 9 9 5 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效口所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B 1 9 1-1 9 9 0 包装储运图示标志 G 1 3/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析 容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 (;B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化I产品采样总则 GB/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 6)3 要求3 门外观:优等品为无色透明液体;一等品、合格品为无色或微黄色透明液体3.2 水处理剂羚基亚乙基二麟酸应符合表1 要求。表 1指标指标项目优等品一等品活性组分，坏磷酸(6 J.P O;一 计)含量%亚磷酸(以P O;计)含量，%5 8.09 0.0合格品 5 0.0 1.0 只()妻提镇国家石油和化学工业局1 9 9 9-0 4 一 2 0 批准2 0 0 0-0 4 一 2 0 实施x G/T 3 5 3 7 一 1 9 9 9表 1(完)指标指标项目优等品一等品合格品氯化物(以C l计)含量，沉p H伍(1%水溶液)密度(2 0().g/-钙赘合值,m g/g4 试验方法本标准所用试剂和水，试验中所需标准溶液在没有注明其他要求时，4000 一:3450均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 21.34450镇蕊妻妻规定的三级水。、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/丁6 0 3 之规定制备4.1 活性组分的测定4.1.1 方法提要 经基亚乙基二麟酸中含有有机磷酸、正磷酸和亚磷酸。加人硫酸和分解剂加热分解，均转变成正磷酸。加人奎钥柠酮溶液后生成磷钥酸哇琳沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，计算总磷含量。减去正磷酸、亚磷酸相当的磷含量后计算出活性组分。4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 硫酸溶液:1+4 e4 门.2.2 硝酸4.1.2.3 硝酸溶液:1-1-1 04 门.2.4 过硫酸钾。4 门.2.5钥柠酮溶液。制备:溶液 1:称取7 0 g 锢酸钠，溶于1 5 0 m L水中;溶液D:称取6 0 g 柠檬酸，溶于8 5 m L硝酸(4.1.2.2)和1 5 0 m 1水的混合液中;溶液m:量取5 m L喳琳，溶于3 5 m L硝酸(4.1.2.2)和1 0 0 m L水的混合液中。在不断搅拌下，先将溶液 1 缓慢加人到溶液 皿 中。再将溶液皿 缓慢加人到溶液 1 中。混匀，放置2 4 h,过滤。在滤液中加人2 8 0 m L丙酮，用水稀释至1 0 0 0 m L,混匀。贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。4.1.3 仪器、设备 一般实验室仪器和 钳竭式过滤器:滤板孔径5 W m-1 5 p m,4.1.4 分析步骤 4.1.4.1 试液的制备 称取4 g 试样(精确至0.0 0 0 2 g),此为试液A，供测定活性组分、正磷酸、加水溶解。全部转移至5 0 0 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。亚磷酸、氯化物含量用。4.1.4.2 测定移取1 0.0 0 m l,试液A,置于4 0 0 m l，高型烧杯中。加人l o m 工硫酸溶液，0.5 g-0.7 g 过硫酸钾，盖卜 表面皿，置于可控电炉上缓慢加热至浓厚白烟几乎赶尽。溶液呈粘稠状，仔细观察刚有细微结晶出现时，即取下冷却(分解的全过程约为3 0 mi n).酸溶液(4.1.2.3),5 0 m l哇钥柠酮溶液。:飞 一1次加人1 0 0 m L水，加热，待结晶溶解后，稍冷，加人1 5 m l硝盖上表面皿，微沸1 m i n，冷却至室温。冷却过程中摇动H G/T 3 5 3 7 一1 9 9 9 用顶先于(1 8。士5)C 下恒重的柑祸式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水1 5 ml，将沉淀全部转移至柑祸式过滤器中，继续用水洗涤，所用洗水共约1 5 0 m工 一，于(1 8 0 土5)C 下干燥李 n l胜 n4.1.5，在干燥器冷却，称量 直至恒重。分析结果的表述以质最百分数表示的总磷含量X 按式(1)计算 m 火0.0 1 4 0，_ _X,一.不-X I U U 一 m 0 X 5 0 07 0 n i式中:，一 试料质量，9;)一 一磷锢酸唆琳沉淀的质量，g;0.0 1 4。一 由 磷钥酸哇琳换算成磷的系数。以质量百分数表示的活性组分X:按式(2)计算:X=(X、一X,X 0.3 2 6 一X X O.3 9 2)X3.3 2,*.(7)(2)式中:?.:总磷含量;X,-4.2 测得的磷酸(以P O 犷计)含量;0.3 3 6 一 磷酸根换算成磷的系数;X 一 4.3 测得的亚磷酸(以P O 计)含量;。.”2一亚磷酸根换算成磷的系数;3.3 2 一磷换算成活性组分(C 2 Ha 0 7 P z)的系数4 门.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3 0 o4.2 磷酸含量的测定4.2 门方法提要 在酸性条件下，正磷酸和钥酸钱反应生成黄色的磷铝杂多酸，用抗坏血酸还原成磷铂蓝，使用分光光度计 一，于最大吸收波长(7 1 0 n m)处测定吸光度。4.2.2 试剂和材料4.2-2.1 抗坏血酸溶液:2 0 g/L 称取1 0 g 抗坏血酸溶于约5 0 m 工水中，加人0.2 0 g乙二胺四乙酸二钠及8 m L甲酸，用水稀释至5,0 0 ml-昆 匀。贮存于棕色瓶中，保存期1 5 d o4.2.2.2 钥酸钱溶液:2 6 g/L o 称 取 1 3 g 铝 酸 钱 溶 于 2 0 0 m L 水 中，加 人。5 g 酒 石 酸 锑 钾 和 1 2 0 m L 浓 硫 酸 冷 却 后 用 水 稀 释 至5 0 0 ml，混匀。贮存于棕色瓶中。保存期1 5 天4.2.2.3 磷酸盐标准溶液:1 m L含有。0 2 m g P 0 4-按G B/丁6 0 2 配制后，用移液管移取2 0.0 0 m L，置于1 0 0 m 工容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液川时现配4.2-3 仪器、设备 一般实验室仪器和 分光光度计:带有厚度为1 c m的吸收池。4.2.4 分析步骤4.2.4 _ 1 1 _ 作曲线的绘制在6个5 0 ml容量瓶中，分别加人。m l(试剂空白溶液).1.0 0 ml,2.0 0 n i l,4.0 0 n i l.,6.0 0 n i l、8.0 0 m l 磷酸盐标准溶液 分别加水至约2 5 m l，各加2.0 m L铝酸钱溶液稀释至刻度 摇匀 放置1 0 m i n.3.0 M I _ 抗坏血酸溶液，用水H G;T 3 5 3 7 一1 9 9 9 使用分光光度计，用1 c m吸收池，在7 1 0 n n，波长处，以水为参比测定吸光度。从4 个 标准参比 溶液的吸光度中 减去 试剂空白 溶液的吸光度，以 磷酸根含量(m g)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线4.2.4-2 测定 用移液管移取1.0 0 m l试液A，置于5 0。工容量瓶中，加水至约2 5 m L,在另一个5 0 m L容量瓶中加人2 5 ml水作为空白试液。各加人2.0 ml钥酸钱溶液、3.0 m l抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置1 0 m i n 使用分光光度计、用1 c m吸收池，在7 1 0 n m波长处，以水为参比测定吸光度。42 5 分析结 果的表述 以质量百分数表示的磷酸(以P O;一 计)含量X,按式(3)计算:X(m 一m o)x 1 0-x l o o=5 0(m 一m,)n2 (3)式中 二很据测得的试液吸光度从工作曲 线上查出的磷酸根的量 m g;根据测得的空白试液吸光度从工作曲线上查出的磷酸根的量，m g;。，一试料质量，942B 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于。.0 5%礴 3 亚磷酸含量的测定4.31 方法提要 在p H为7。一7.5 的条件下，碘将亚磷酸根氧化成磷酸根。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘4 3.2 试剂和材料4.3.2.14.3.2.24.3-2.34.32.4五硼酸铰饱和溶液(N H,B 5 0 a 4 H 2 0),硫酸溶液:1 十3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(N a,S,O,)约。.1 m o l l l碘 r4 A (合:)约。1 m o l/L4.12.5 o7 溶性淀粉溶液;1 0 g/L,4.3-3 分析步骤 移取2 5.0 0 n i l 一 试液A,置于2 5 0 m l,碘量瓶中，加人1 2 n i l饱和五硼酸钱溶液。用移液管加人2 5-0 0 n i l 碘溶液 立即盖好瓶塞，于暗处放置1 0 m i n-v 1 5 m i n加人1 5 m l、硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶掖滴定，溶液呈浅黄色时，加人1 m L-2 m L淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。以2 5 n i l 水代替试液，加人相同体积的所有试剂，按相同的步骤进行空白试验。4.3.4 分析结果的表述以质量百分数表示的亚磷酸(W P O,一计)含量X,按式(4)计算:(认、一V)c X0.0 3 9 5.，八 入今-一.一一 二不下，不下 下-一-x I U m 入 LWOW(V。一V)c X7 9.1(4)式中:v，一 空白 试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的 体积 m l-;U-一 滴定中消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,m l;。一 一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/I;。，一 试料质量 K;H G/r 3 5 3