NYT 1275-2007 蔬菜、水果中吡虫啉残留量的测定.pdf

NY/T1275-2007前言本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：农业部农产品质量监督检验测试中心（杭州）。本标准主要起草人：朱亚红、王小骊、胡秀卿、吴珉、胡桂仙。INY/T1275-20076试样制备蔬菜、水果样品取可食部分切碎、混匀，组织捣碎机捣碎制成匀浆，放入低温冰箱(-16一20)内贮藏备用。7分析步骤7.1提取称取20g试样，精确到0.01g,放入250mL平底锥形瓶，用100mL甲醇(4.1)浸泡30min后在高速匀浆机匀浆提取，提取时间为2min一3min,用布氏漏斗抽滤，滤液倒人500mL分液漏斗，残渣倒回平底锥形瓶，再加80mL甲醇(4.1)，继续在高速匀浆机匀浆提取1min2min,用以上布氏漏斗过滤，滤液并入分液漏斗，加人100mL氯化钠水溶液(4.8)、50mL石油醚(4.5)振摇，静止分层，下层水相放入另一分液漏斗，石油醚液用50mL氯化钠水溶液(4.8)反萃取一次，弃去石油醚液，合并水溶液。在水溶液中加入0.5mL盐酸溶液(4.7)，摇匀，再分别加人40mL、20mL和20mL二氯甲烷(4.3)分三次萃取，二氯甲烷液用无水硫酸钠(4.11)脱水，过滤到250mL平底烧瓶中。滤液在40下减压浓缩至1mL2mL,再用氨气吹干。7.2净化取C18固相萃取(SPE)小柱，用10L甲醇(4.1)预淋，用吸耳球排出柱中溶剂，用10mL去离子水淋洗，再用吸耳球排出柱中水分。上述浓缩试样用10mL石油醚+乙酸乙酯(8.5+1.5)分三次移入小柱，弃去淋洗液。再用石油醚+乙酸乙酯(3+7)淋洗，收集10mL,50下减压浓缩至1mL2mL,用氮气吹干，再用甲醇(4.2)定容10mL,待测。7.3测定7.3.1液相色谱条件7.3.1.1色谱柱：C18不锈钢柱，ODS4.6mm250mm5m。7.3.1.2流动相：乙腈+水(40+60)，流速：1.0mL/min。7.3.1.3吸收波长：270nm。7.3.1.4柱温：在20一40范围内保持柱温恒定。7.3.2液相色谱测定分别吸取20L标准溶液和试料溶液，注入液相色谱仪，以保留时间定性，根据试样峰面积，确定吡虫啉相近的标准工作液质量浓度，使响应值在仪器的检测线性范围内，用外标法定量。7.4空白试验除不加试料外，均按上述步骤进行。8结果计算试料中吡虫啉含量用质量分数w计，单位以毫克每千克(g/kg)表示，按公式(1)计算。w器*（1）式中：-蔬菜、水果中吡虫啉（质量分数计）含量，单位为毫克每千克(g/kg);p一一标准溶液中吡虫啉质量浓度，单位为毫克每千克(g/L);A1试样中组分的峰面积或峰高，积分单位；A2一标准样中组分的峰面积或峰高，积分单位；V1一试样中提取的总体积，单位为毫升(mL)；