HGT 2840-1997 水处理剂 氨基三甲叉膦酸(固体).pdf

t i c/T 2 8 4 0一1 9 9 7前言本标准是对G B/T 1 0 5 3 6-1 9 8 9 修订后提出的。与前版的主要差异在于1 卜 有机麟酸含量”改为“活性组分”。2 磷酸含量的测定方法改为磷钥酸按分光光度法。3化物含量测定方法改为目视比浊法。自本标准生效之日 起，G B/T 1 0 5 3 6-1 9 8 9 废止。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化工部天津化工研究院、武进精细化工厂本标准主要起草人:黄家栩、杨自成、邵宏谦、蓝成君。本标准于1 9 8 9 年首次发布。I C 51 3.0 6 0.9 9;7 1.1 0 0.4 0备案号1 5 1 一1 9 9 7中华人民共和国化工行业标准水处理剂氨基三甲叉麟酸(固体)H G/T 2 8 4 0 一 1 9 9 7W a t e r t r e a t me n t c h e mi c a l s 一Ami n ot r i m e t h y l e n e p h o s p h o n i c a c i d(s o l i d)1 范围 本标准规定了水处理剂氨基三甲叉嶙酸(固体)的技术要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输和贮存 该产品主要用作工业水处理中的阻垢剂、缓蚀剂 分子式:N(C H,P(),H,),相对分子质量:2 9 9.0(按1 9 9 3 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效 所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G t3/T 6 0 1 一 1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-.1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1，1 9 8 2)(;fl/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1 1 9 8 2)G B/T 1 2 5 0 一1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/r 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法3 要求3.飞 外观:自色颗粒状固体3.2 氨基三甲叉麟酸(固体)应符合表1 要求表 1指标优等品一等品合格品8 0 07 5.07 0.07 5 06 5 1 05 5.02.04 08 0 1.0I.02 O2 54.06 0中华人民共和国化学工业部1 9 9 7-0 2-0 4 批准1 9 9 7 门 0-0 1 实施H G/r 2 8 4 0 一 1 9 9 7续表 1丁 页口优等品一等品合格品水分 环水不溶物含童 .yp H(f%水溶液)150.05(0几夭-墓1.2-1.61.2-i.66夕4 采样4.1 按G B/T 6 6 7 8 第6.6 条的规定确定采样单元数。4.2 使用采样管沿包装袋的垂直中心线插人到袋深的三分之二处采样。将所采样品混匀，用四分法缩分至约一 0 0 g分装于两个清洁、干燥的广口 瓶或聚乙烯瓶中，密封。瓶上贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查。车3 检验 结果如有一 项指 标不符合本标准要求时，应重新自 两倍量的 包装单元中 采样进行核 验，核验结果有 一 项指标不符合本标准的要求时，整批产品不能验收。5 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 规定的三级水。试J捡中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G B/T 6 0 1 B/T 6 0 2,G B/I 6 0 3 规定制备。采f月 G B/1 1 2 5。规定的修约值比 较法判定检验结果是否符合标准。5 门i,I f 性组分的测定5.1.1 方法提要 在1 4 1 1 0的介质中，有机麟酸与铜离子形成稳定的络合物，以紫脉酸钱作指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定。5.1.2 试剂和材料5.1.2.1 硫酸铜:c(C U S O,)约。.0 2 m o l/L标准滴定溶液。5.1.2.2 氢氧化钠:8 g/l溶液5.1.2.3 氨一 氯化钱缓冲溶液，p H-1 05.1-2.4 中性红:1 g/l _ 6 0%乙醇溶液5 门.2.5 紫脉酸钱:1 g紫腮酸钱与1 0 0 g 氯化钠研磨，混匀5.1.3 分析步骤5 门.3.1 试液的制备 称取约2 g 试样(精确至0.0 0 0 2 g)，加水溶解。全部转移i 9 5 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此为试液A5 门.12 测定 移取2 0.0 0 m 工试液A,置于2 5 0 m l锥形瓶中。加人2 0 m l 水、1.2 滴中性红指示液，滴加氢氧化钠溶液，至 溶液由红色变为黄色为止。加5 m 工 一 氨一 氯化按缓冲溶液、0.1 g 紫脉酸铰指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色即为终点。滴定时溶液温度不得低于2 0 C.5.1.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的活性组分x.按式(1)计算H G/T 2 8 4 0-1 9 9 7一0299X,=r c xVx0.2 9 9 _ _ _、，一 尸 丫 2 0 入 i u u 一 h一匕m,x 5 0 C+X一 5 1 2.5 X c X V+0.3 1 4 X (1)式中:。-一硫酸铜标准滴定溶液的实际浓度，m o l 八 _;V 一 一滴定中消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积，m工 一;刀，)试料的质量，9;Xz 5.2条测得的氨基三甲叉磷酸的含量，%;0.2 9 9与I-0 0 m l硫酸铜溶液 c(C U S O,)=1.0 0 0 m o l/I 相当的以克表示的氨基三甲叉磷酸的质 量;0.2 0 5 一 一与1.0 0 m 工 _ 硫酸铜溶液 c(C u S O,)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的 亚氨基二甲叉麟酸的 质量。5.1.5 1 c 许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.7 0 0 05.2 氨基三甲叉麟酸含量的测定5.2.1 方法提要 在p H 1 0 的介质中，氨基三甲叉磷酸与锌离子形成稳定的络合物。在试液中加人过量的氯化锌标准滴定溶液，以铬黑T为指示剂，用E D T A标准滴定溶液滴定5.2.2 试剂和材料5.2.2.1 氯化锌:c(z n c h)约0.0 1 5 m o l/L标准滴定溶液。5.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠:c(E D T A)约。.0 1 5 m o l/1、标准滴定溶液。5.2.2.3 氢氧化钠:8 g/1溶液。5 2.2.4 氨一 氯化钱缓冲溶液,p H-1 0 o5.2-2.5 中 性红,1 g/L 6 0%乙醇溶液。5.2.2.6 铬黑1 1 1:1 g/1-溶液5-2-3 分析步骤 移取2 0.0 0 m 工试液A，置于5 0 0 m l锥形瓶中 加1 滴中性红指示液，滴加氢氧化钠溶液至溶液由红色变为黄色为止。加人5 mL氨一 氯化钱缓冲溶液，再用移液管加人2 0.0 0 mL氯化锌标准滴定溶液，加热至4 0(一7 0(冷却至室温，加1-2 滴铬黑T指示液、1 0 m l水，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点5.2.4分析结果的表述 以质鼠百分数表示的氨基三甲叉麟酸含量X:按式(2)计算:X,(C,v一,v,)x 0.2 9 9M,X K OOK 1 0 0式中:2 V。.m2 9 =(c,V,-c,l卫一 7 4 7.I 价.(2)阴。一 氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;一 加人的氯化锌标准滴定溶液体积，m L;一乙二 胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/I _;滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，m 工;一试料质量，9;与1.0 0 m l氯化锌溶液 c(Z n C l z)=1.0 0 0 m o l/I 相当的以克表示的氨基三甲叉麟酸的H G/T 2 8 4 0 一 1 9 9 7 质量5.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.5 Yl5.3 亚磷酸含量的测定5.3.1 方法提要 在p H为7.0 7.5 的条件下，碘将亚磷酸根氧化成磷酸根。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。5.3.2 试剂和材料5.3.2.1 五硼酸钱(N H,B()，.4 H2 0):饱和溶液5.3.2.2 硫酸:1+3 溶液5.3.2.3 硫代硫酸钠:c(N a,S,O)约0.1 MO O 标准滴定溶液。5.3.2.4 碘:c(1/2 1 2)约0.1 mo l/L溶液5.32.5 可溶性淀粉:1 0 g/L溶液5.13 分析步骤 移取5 0.0 0 m l试液A,置于5 0 0 m L碘量瓶中，加人1 2 m L饱和五硼酸铁溶液，用移液管加人2 5.0 0 n il,碘溶液，盖好瓶塞，于暗处放置1 0 m i n。加人1 0 m L硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加人I ml.-2 m l淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。操作时溶液温度不得低于2 0C。在另-5 0 0 m l 碘量 瓶中，加人5 0 m L 水。与 测定同 时，按相同的 步 骤，加 人同 体积的所 有试剂进行空白试验。5.3.4 分析结果的表述 以质 量百分数表示的亚磷酸盐以(P O 犷计)含量X。按式(3)计算:c(V,、一V)X0.0 3 9 5,，_ _X,一 一.万5 一 入 I M m a X 5 丽 _ 3 9.5 X c(V一 V).(3)m。式中;一硫代硫酸钠标准滴定溶液的 实际浓度，m o l/I;V、一空白 试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，M L q V一 滴定中消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m L;()0 3 9 一试料质量，9i 一 一 与 1.0 0 M I,量。允许差硫代硫酸钠溶液 c(N a 2 S 2 O,)=1.0 0 0 m o t/L 相当的以克表示的亚磷酸根的质取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。2%e磷酸含量的测定1 方法提要在酸性条件下 正磷酸根和钥酸钱反应生成黄色的磷钥杂多酸，用抗环血酸还原成磷钥蓝，使用分5354到光光度计，于最大吸收波长(7 1 0 n m)处测定吸光度5.4.2 试剂和材料5.4.2 1 抗坏血酸:2 0 g/1溶液称 取1 0 g 杭坏血酸溶于约5 0 ml水中，加人。.2 0 g乙二胺四乙酸二钠及8 m l,甲酸，用水稀释至5 0 0 m ，混匀贮存于棕色瓶中，保存期1 5 夭。5.42.2 铂酸铰:2 6 g/l溶液H G/T 2 8 4 0 一1 9 9 7称取、13 giP=l钥酸钱溶于2 0 0 m工水中，加人。.5 g酒石酸锑钾和1 2 0 m工浓硫酸。冷却后用水稀释至贮存于棕色瓶中口5.4.2.3 磷酸盐标准溶液:1 m L 含有。.0 2 m g P O。按(G R/T 6 0 2 配制后，用移液管移取2 0.0 0 m 工，置于1 0 0 M I 一 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 此溶液用时现配。5.4.3 仪器、设备 一般实验室仪器和5.4.11 分光光度计:带有厚度为 I c m 的吸收池5.4.4 分析步骤5.4.4 门 作曲线的绘制 在 6个5 0 m 工容量瓶中，分别加人 0(试剂空白溶液)、1.0 0 m L,2.O O m L,4.O O m L,6.O O m 工、8.0 0 m l磷酸盐标准溶液。分别加水至约2 5 m L，各加2.0 mL钥酸钱溶液、3.0 m l抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置1 0 m i n,使用