HG
2228-1991
水处理剂
多元醇磷酸酯
2228
1991
水处理
多元
磷酸酯
中华 人 民共和 国化 工行 业标 准H G 2 2 2 8 一 9 1水处理剂多元醇磷酸醋1 主题内 容与适用范围 本标准规定了多元醇磷酸醋产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全要求 本标准适用于用甘油聚氧乙 烯醚和五氧化二磷反应制得不含氮的多元醇磷酸醋。也适用于用甘油聚氧乙烯醚、乙 几 醇、乙二醇乙醚及三乙醇胺和五氧化二磷反应制得的含氮的多元醇磷酸酷 本产品主要作为阻垢剂和缓蚀剂,用于工业循环冷却水处理中 结构式 O !R,O-P-O H乙 R,其中R,.R:分别为H,C H s-(C H,-C H,-O)EC H-(C H,-C H,O)5ZHIC H:一(C H Z-C H Z-O),HC H:)一C H:一()HC H,-C H:一()一ti-C H,C Hz-O-H C HZ C H,-O-Hn n,n:为 0,12 引用标准G B 1 9 1 包装 储运图 示 标志G B 6 0 1化学试剂 滴定 分析(容 量分析)用 标准 溶液的 制备G”6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备G B 6 6 7 8 化工产 品采 样总则G B 6 6 8 0 液体化工产品采样通则3 产品分类 本产品分 A t:为不含氮的多元醇磷酸醋;中华人民共和国化学工业部1 9 9 1 一 1 1 一,5 批准1 9 9 2 一 0 7 一 0 1实施H G 2 2 2 8-9 1 B类:为含氮的多元醇磷酸醋4 技术要求4.1 外观 A类为棕色膏状物;B类为酱黑色粘稠液体。4.2 技术条件 多元醇磷酸醋应符合表1 要求:指标名称 表 1A4-A33.5G 8.0R类合格品一等品合格品32一托有机磷酸醋(以P O;计)含量,%无机磷酸(以P O,计)含量%p HC$门%水溶液)1.5-2.55 试验方法 试验方法中除特殊规定外,只 应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水;基准物质 应采用基准试M 测定所需标准溶液及制剂在没有注明其他规定时,均按G B 6 0 1,G B 6”之规定制备。5.1 A类产品中有机磷酸醋及无机磷酸含量的测定5.1.1 方法提要 A类产品中含有有机磷酸醋 内含有机单和双磷酸醋)和未参加反应的五氧化二磷(与水生成无机磷酸)可 用中 和法连续滴定。用改性甲 基橙指示第一化学计量点,用酚酞指示第二化学计量点,加人氯化钙进行 转换后,测定第三化学计量点。由 各化学计量点所消耗的碱液量分别计算出 有机磷酸醋(为单酗和双醋含量的和)和无机磷酸的含量。为 便于计算,各组分均以 磷酸根(P O 一)计。反应方程式:第一化学计量点:R 赶P O,4-N a O H=R,N a P O,+H i O R H,P O,+N a O H=R N a H P O,+H 2 0 H,P O,+N a O H二N a H,P O、十H,O 第二化学计量点:R N a H P O;十 N a O H=R N a,P O、十H 必 N a H,P O,+N a O H=N a,H P O,+H,O 第三化学计量点:2 N a,H P O、十3 C a C l,=C a,(P O,),寺+2 H C I+4 N a C l H+O H-=H 2 0式中:R,H P O,R H,P O;分别为 有机 磷酸双醋 和单 酷。5.1.2 试剂和材料5.1.2.1 氢氧化钠(G B 6 2 9)标准溶液:c(N a O H)-O 5 m o l/I;5.1.2.2 氯化钠(;B 1 2 6 6)饱和溶液;5.1.2.3 无水氯化钙(G B 3 2 0 8)饱和溶液;5.1.2.4 酚酞(G 1 3 1 0 7 2 9)指示剂:1 0 g/L乙醇溶液;5.1-2.5 甲基橙(H G 3 0 8 9)指示剂:2.O g/L溶液:5.1.2 6 二甲基笨蓝F F溶液:2.8 g/L;H C 2 2 2 8 一 9 15飞.2了 改性甲基橙指示剂:将5.5.1.3 分析步骤 于称量瓶中称取约2.5 g 试样,.5 0 m i 锥形瓶中 用水调节体积至(5.t.2.7)用氢氧化钠标准溶液(51.2.5 和5.1.2.6 按等体积混合。精确至。0 0 0 2 g,用除去二氧化碳的水溶解后,将试样完全转移到S I o m l-,加1 0 m L氯化钠溶液(5.1.2.2)及三滴改性甲基橙指示剂.1.2.”滴定,待溶液由紫到亮绿色为第一化学计量点,所消耗的标准溶液体积为V i;于 上述溶液中加三滴酚酞指示剂(5.1.2.4),用氢氧化钠标准溶液(5.1.2.1)滴定,待溶液呈微红色于3 0,内不 褪为第 几 化学计量点 所消耗的标准溶液体积为V z;于_ L 述溶液中加5 m I氯化钙溶液(5.1.2.3)用氢氧化钠标准溶液(5.1.2.1)滴定,待溶液呈微红色丁3 0、内不褪为第三化学计量点,所消耗的标准溶液体积为V 3 a51.4 分析结果的表述5.1.车式中1 以质量百分数表示的有机磷酸醋含量X,(以P 0;一 计),按式(1)计算:X,=X。斗X 3(I)一有机磷酸单醋含量(以P O;一计),%;从式(2)求出一 有机磷酸双醋含量(以P 0;一 计),%;从式(3)求出凡兀以质量百 分数表示的有机磷酸单醋X,(以P O;一 计),按式(2)计算:X,=C(V,-V,)X 0.0 9 5 ”X 1 0 0.二。,。,。一,(2)式中 V-一 第 几 化学计量点时,所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,m L;叭第三化学计量点时,所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,m L;氢氧化钠标准溶液的实际浓度,m o l/I;。一 试料的质量 g;0.0 9 5 一 一 与l.O O m L氢氧化钠标准溶液C c(N a O H)=1.O O O m o l/L 相当的,以克为单位的磷酸根 (P O 1 一)质量听得结果应表示至二位小数。以质量百 分数表示的有机磷酸双醋含量X,(以P O;一 计),按式(3)计算:X,c(V,-Vn)X(0.0.9.7),_ _ _=一一 入 i vv 少n (3)式中 V一 第一化学计量点时,所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,m L;b 一 第二化学计量点时,所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,m L;一 氢氧化钠标准溶液的实际浓度,m o t/L;。试样的质量,B:0.0 9:一与1.O O m L氢氧化钠标准溶液 c(N.O H)=1.o 0 0 m o l/L 相当的,以克表示的磷酸根 (P O 一)质量 所得结果应表示至二位小数5.1.本式中:2 V A 质量百分数表示的无机磷酸含量X 4(L J P O l 一 计),按式(4)计算:X、一 cV,X 0.0 9 5 X 1 0 0m一 一 一(4,).、);一第三 化学计量点时,所消耗的氢氧化钠标准溶液的 体积,m L;氢氧化钠标准溶液的实际浓度,m o l/L;试样的质量,S;与1.O O M L氢氧化钠标准溶液C c(N a O H)二1.o 0 0 m o l/L 7 相当的,以克表示的磷酸根“,()一)质量H G 2 2 2 8 一 9 1 所得结果应表示至二位小数5.1.5 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果 各组分平行测定结果的绝对差值应不大于 有机磷酸醋。3 0 写;无机磷酸。.3 0%不同 实验室各组分测定结果的绝对差值应不大于 有机磷酸酷0.5 0%;无机磷酸0.6 05.2 A类产品p H值的测定5.2.1 仪器、设备5.2.1.1 酸度计 分度值为0.0 2 p H单位,配有玻璃电极和饱和甘汞电极。5.2.2 分析步骤 称取1.0 0 g 试样于烧杯中,用水溶解后,加水稀释至l 0 0 m l,搅拌均匀,将甘汞电极和玻璃电极浸人被测试样中、在己定位的酸度计上测定试样的p H值 A 1 次平行测定结果之差不大于。2 p H单位。取其算术平均值为测定结果5.3 B类产品中有机磷酸醋及无机磷酸含量的测定5.3.1 方法提要 B类产品中含有有机磷酸醋(内含不含氮和含氮的磷酸醋)和未参加反应的五氧化二磷(与水生成无机磷酸)。除在第二化学计量点前需加人异丙醉改变体系的介质常数外,其他与5.1.1 同。5.32 试剂和材料5.3.2.1 氢氧化钠(G B 6 2 9)标准溶液:二(N a O H)二O.l m o l/L;5-3.2.2 异丙醇(G B 7 8 1 4)5.12-3 中性异丙醇:于(5.3.2.2)中加人二滴酚酞指示剂(5.1.2.4)用 0.I m o l/I氢氧化钠溶液(5.3.2.1)中和到溶液呈微红色子3 0 S 内 不褪。用时现配,贮于棕色瓶中;5,3,2.4 其他试剂与5.1.2 同5.33 分析步骤 称取约I.2 g 试样,精确至0.0 0 0 2 g,用除去二氧化碳的水溶解后,移人I 0 0 m L容量瓶中 用水稀至刻度,摇匀。取2 5.0 0 m l上述试液于锥形瓶中,用水调节体积至5 0 m l左右,加1 0 m L氛化钠溶液(5.1.2.2)及二滴改性甲 基橙指示剂(5.1.2.7),用氢氧化钠标准 溶液(5.3.2.1)滴定,待溶液由紫到亮绿色为 第一化学计量点,所消耗的标准溶液体积为V,;于上述溶液中加2 0 m l 一 中性异丙醇(5.3.2.3)和三滴酚酞指示剂(5.1.2.4),用氢氧化钠标准溶液(5.3.2.1)滴定 待溶液呈微红色于3 0 s 内 不褪为第二化学计量点,所消耗的标准溶液体积为V,;于上述溶液中加5 m L氯化钙溶液(5.1.2.3),用氢氧化钠标准溶液(5.3.2.1)滴定,待溶液呈微红色于,;Os 内不褪为第三化学计量点,所消耗的标准溶液体积为V,5.3.4 分析结果的表 述5.3-4.1 以质量百分数表示的有机磷酸醋含量(以P 0;一 计),按式(5)计算:Xs _ Xs+X,*.(5)式中:X。一 不含氮 的有机磷酸醋含量(以P 0 q 一 计),%,从式(6)求出;X,含氮的有机磷酸醋含量(以P 0;一 计),环,从式(7)求出。所得结果应表示至二位小数 以质量百分数表示的不含氮的有机磷酸醋含量X,(以P O 一 计),按式(6)计算:X6=c(V,-V,)X 0.0 9 5 ,双X1 0 0.】一踌 由.。守.岛 。(6)式中:V,-第二化学计量点时,所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,m L;V 一 第二化学计量点时 所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,m L;H G 2 2 2 8 一 9 1).、;:氢氧化钠标准溶液的实际浓度.m o l/I;一试样的 质量,9,一 与 l.O O m l氢氧化钠标准溶液C c(N a O H)-1.O O O m o l 压 相当的,以克表示的磷酸根 (P()质量所得结果应表示至二位小数以质量百分数表示的含氮的有机磷酸醋含量X,(以P 0;一 计),按式(7)计算:c(V,一V,)X 0.0 9 5X,=而只 1 0 0 (7)式中:V 一 第一化学计量点时,所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积 m l;V z-第二化学计量点时,所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,m l;。-一 氢氧化钠标准溶液的实际浓度 m o l/L;*一 试样的质量,9;0 9 5一 与1.O O m L氢氧化钠标准溶液 c(N a O H 二1.0 0 0 m o l/L 相当的 以克表示的磷酸根 (P 0 II-)质量所得结果应表示至二位小数。4.2 以质量百分数表示的无机磷酸含量X,(以P 0;一 计),按式(8)计算:XR=c V,X 0.0 9 5 r 兀X 1 0 0 (8)V:一 第三化学计量点时,所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,m L;东中5.式 。一 氢氧化钠标准溶液的实际浓度,m o l/L;rn一 试样的质量,B;0 _ 0 9 5 一 与1.O O m l氢氧化钠标准溶液 c(N a O H)=1.O O O m o l/L 相当的,以克表示的磷酸根 (P O,-)质量 所得结果应表示至二位小数。5.3.5 允许差 取平行