NY 82.17-1988 果汁测定方法 总磷量的测定.pdf

NY 82.171988 中华人民共和国农牧渔业部部标准中华人民共和国农牧渔业部部标准 果汁测定方法果汁测定方法 总磷量的测定总磷量的测定 NY 82.171988 本标准等同采用国际果汁联盟本标准等同采用国际果汁联盟 IFJU 分析法。No.35（1965）总磷量的测定。分析法。No.35（1965）总磷量的测定。1 原理原理 试样提取液中磷含量的测定，可以加入钼酸盐钒酸盐溶液，形成黄色络合物。比色测定。试样提取液中磷含量的测定，可以加入钼酸盐钒酸盐溶液，形成黄色络合物。比色测定。2 试剂试剂 21 高氯酸：（高氯酸：（GB 6231977）：分析纯，）：分析纯，60%溶液。溶液。22 硝酸（硝酸（GB 6261965）：分析纯。）：分析纯。23 浓硫酸（浓硫酸（GB 6251977）：分析纯。）：分析纯。24 钼酸钒酸铵试剂：取钼酸钒酸铵试剂：取 20g 钼酸铵（钼酸铵（GB 6571979，分析纯）在，分析纯）在 50溶于溶于 400mL 水中。冷却。取水中。冷却。取 1g 钒酸铵（钒酸铵（HG 39411976，分析纯）溶于，分析纯）溶于 300mL热水中，冷却后，在不断搅拌下缓慢加入热水中，冷却后，在不断搅拌下缓慢加入 140mL 浓硝酸。冷却。在不断搅拌下将钼酸盐溶液缓慢加入钒酸盐溶液中，用水定容至浓硝酸。冷却。在不断搅拌下将钼酸盐溶液缓慢加入钒酸盐溶液中，用水定容至 1 升。升。25 磷标准溶液：（相当磷标准溶液：（相当 1mg P/mL）磷酸二氢钾（）磷酸二氢钾（GB 12741977，分析纯）在，分析纯）在 105干燥 2h，在干燥器中冷却。准确称取 4.3885g 溶于水中，加入 2mL 浓硫酸（2.3），用水定容至 1L。干燥 2h，在干燥器中冷却。准确称取 4.3885g 溶于水中，加入 2mL 浓硫酸（2.3），用水定容至 1L。3 仪器仪器 31 分光光度计。分光光度计。32 电加热器或沙浴器。电加热器或沙浴器。33 玻璃试管：硬质玻璃。玻璃试管：硬质玻璃。34 容量瓶：容量瓶：50mL、1000mL。35 沸石。沸石。36 移液管：移液管：10mL、20mL、25mL、50mL。4 测定程序测定程序 41 标准曲线的绘制标准曲线的绘制 取取 10mL 磷酸标准溶液稀释至磷酸标准溶液稀释至 500mL，移取，移取 5、10、15、20、25mL，分别置于，分别置于 1 组组 50mL 容量瓶中，加入容量瓶中，加入 10mL 钼酸钒酸铵试剂（钼酸钒酸铵试剂（2.4），稀释至刻度。摇匀，在室温保持），稀释至刻度。摇匀，在室温保持 10min。以试剂为空白，于。以试剂为空白，于 400nm 波长处，用波长处，用 1cm 比色皿，测量吸光值。比色皿，测量吸光值。42 样品消煮样品消煮 取取 2mL 样品于硬质玻璃试管中，加入样品于硬质玻璃试管中，加入 1mL60%高氯酸溶液（高氯酸溶液（2.1）1.5mL硝酸溶液（硝酸溶液（2.2）和少许沸石。在通风橱中，用电加热器（）和少许沸石。在通风橱中，用电加热器（3.2）煮沸至试液澄清、无色。体积约剩）煮沸至试液澄清、无色。体积约剩 0.5mL。冷却。定量转移至。冷却。定量转移至 50mL 容量瓶中。另准备容量瓶中。另准备 1 份试剂空白样品，按同样方法消煮。份试剂空白样品，按同样方法消煮。43 测定测定 于上述于上述 50mL 容量瓶中的消煮液中，加入容量瓶中的消煮液中，加入 10mL 钼酸钒酸铵试剂（钼酸钒酸铵试剂（2.4），），中华人民共和国农牧渔业部 19880127 发布 19880801 实施 中华人民共和国农牧渔业部 19880127 发布 19880801 实施 NY 82.171988 稀释至刻度。稀释至刻度。10min 内完成显色，且稳定。以试剂为空白，于内完成显色，且稳定。以试剂为空白，于 420nm 波长处，用波长处，用 1cm 比色皿，测量样品及消煮空白液的吸光值。比色皿，测量样品及消煮空白液的吸光值。5 结果的表示和计算结果的表示和计算 磷吸光值磷吸光值=样品吸光值消煮空白液吸光值样品吸光值消煮空白液吸光值 从标准曲线中查得磷含量。结果以每升样品中所含磷的毫克数表示：从标准曲线中查得磷含量。结果以每升样品中所含磷的毫克数表示：mgP/L（没有小数位）。（没有小数位）。注：溶液的适宜酸度应在注：溶液的适宜酸度应在 0.11.5M，较高的酸度妨碍显色。，较高的酸度妨碍显色。附加说明：附加说明：本标准由北京农业工程大学负责起草。本标准由北京农业工程大学负责起草。本标准主要起草人：张坤英。本标准主要起草人：张坤英。中华人民共和国农牧渔业部 19880127 发布 19880801 实施 中华人民共和国农牧渔业部 19880127 发布 19880801 实施