DB14T 1115-2015 土壤中总铅的快速测定-玫瑰红酸钠 目测法.pdf

ICS65.020.01B 05DB14山西省地方标准DB 14/T 11152015土壤中总铅的快速测定玫瑰红酸钠目测法2015-12-20 发布2016-01-20 实施山西省质量技术监督局发 布DB14/T 11152015I目次前言.II1范围.12规范性引用文件.13原理.14试剂与溶液.15仪器.26土样制备.27试液制备.28测定方法.29结果计算.3DB14/T 11152015II前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规划起草。本标准由山西农业科学院提出并归口。本标准主要起草单位：山西省农业科学院农业环境与资源研究所、山西益田农业科技有限公司。本标准主要起草人：霍晓兰、程滨、滑小赞、赵瑞芬、赵秀峰。DB14/T 111520151土壤中总铅的快速测定-玫瑰红酸钠目测法1范围本标准规定了土壤中总铅的快速测定-玫瑰红酸钠目测法的原理、试剂与溶液、仪器、土样制备、试液制备、测定方法及结果计算。本标准适用于土壤中总铅含量大于 25 mg/kg 样品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T 395-2000农田土壤环境质量监测技术规范3原理土壤样品经王水消解，加入缓冲液，样品中的铅在中性或弱酸性溶液中与玫瑰红酸钠发生反应，生成碱式玫瑰红酸铅有色络合物。铅浓度与碱式玫瑰红酸铅有色络合物颜色深浅成正比。4试剂与溶液4.1试剂4.1.1水（H2O）符合 GB/T 6682 的规定。4.1.2盐酸（HCl）：=1.19 g/mL，优级纯。4.1.3硝酸（HNO3）：=1.42 g/mL，优级纯。4.1.4氢氧化钠（NaOH）：优级纯。4.1.5酒石酸（C4H6O6）：优级纯。4.1.6酒石酸氢钠（C4H7NaO7）：优级纯。4.1.7OP 乳化剂（C34H62O11）：分析纯。4.1.8玫瑰红酸钠（C6Na2O6）：指示剂。4.1.9金属铅：光谱纯。4.2溶液4.2.1王水：量取 250 mL HNO3（4.1.3）和 750 mL HCl（4.1.2）混合均匀。4.2.21:1(V/V)王水：量取 500 mL 水，加入 500 mL 王水混匀。4.2.36 mol/L 氢氧化钠溶液：称取 24.00 g NaOH（4.1.4）放入烧杯中，用少量水溶解，溶解后用水稀释至 100 mL。DB14/T 1115201524.2.4酒石酸溶液：称取 1.50 g C4H6O6（4.1.5）放入烧杯中，用少量水溶解，溶解后用水稀释定容 100mL。4.2.5pH 7.37 缓冲溶液：称取 1.50 g C4H6O6（4.1.5）放入烧杯中，用少量水溶解，称取 1.90 g C4H7NaO7（4.1.6）放入 C4H7NaO7溶液中，用 6 mol/L NaOH 溶液或 C4H6O6溶液，将 pH 值调至 7.37，用水稀释定容至 100 mL，现用现配。4.2.6OP 乳化剂：量取 14 ml C34H62O11（4.1.7），加水定容至 100 ml，混匀。4.2.7玫瑰红酸钠指示剂：称取 0.20 g C6Na2O6，溶解于 40 ml 水中，摇匀。现用现配。4.2.8铅标准贮备溶液：准确称取 0.5000 g 光谱纯金属铅（4.1.9）于 50 mL 烧杯中，加入 5 mL HNO3（4.1.3），溶解后转移至 500 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。此标准溶液铅的浓度为 1000 g/mL。常温下保存，有效期为 3 个月。4.2.9铅标准中间溶液：吸取 20.00 mL 铅标准贮备液（4.2.8）于 100 mL 容量瓶中，用水溶液稀释至刻度，摇匀。此标准溶液铅的浓度为 200 g/mL。5仪器5.1天平：感量为 0.01 g、0.0001 g5.2电炉：1 000 W4 000 W，可调5.3烧杯：50 mL、200 mL5.4容量瓶：100 mL5.5量筒：100 mL5.6移液管：5 mL、10 mL5.7三角瓶：150 ml5.8比色管：10 ml6土样制备按照NY/T 395-2000 中4.7的规定执行。7试液制备称取制备好的土壤样品3.00 g（精确到0.01 g）于100 mL三角瓶中，加入10 mL王水（4.2.2），摇匀，加一弯颈小漏斗，然后置于电炉上缓缓煮沸30 min，继续微沸加热消解至白烟冒净为止。加水5 mL淋洗三角瓶壁，加热溶解残渣，重复3次将盐酸赶尽。冷却后准确加水15 mL，摇匀，放置20 min过滤，待测。8测定方法8.1标准曲线分别准确吸取0.00，2.50，5.00，10.00，25.00，50.00 ml。铅标准中间液（4.2.9）置于6个100 ml容量瓶中。用少量水稀释后，加0.5ml王水溶液（4.2.2），用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列相当于铅的浓度分别为0.00，5.00，10.00，20.00，40.00，60.00，80.00，100.00 g/mL。吸取上述标准曲线各5ml于比色管中，依次加入缓冲液（4.2.5）1 ml，加C34H62O11（4.2.6）1 ml，加玫瑰红酸钠指示剂（4.2.7）4滴，摇匀使其充分混合反应10 min，进行目测。DB14/T 1115201538.2样品测定吸取5 mL试液制备（7）于比色管中，依次加入缓冲液（4.2.5）1 ml，加OP乳化剂（4.2.6）1 ml，加C6Na2O6（4.2.7）4滴，摇匀使其充分混合反应10 min，同时做平行。将试液与校准曲线进行比对，得出试液中铅含量。若超出曲线范围，根据情况进行稀释后测定。9结果计算9.1土壤样品中铅的含量按照公式（1）进行计算。10001000mVAX.(1)式中：X 试样中铅的含量（mg/kg）；A测定试样消化液中铅的浓度（g/ml）；V 试样处理液的总体积（ml）；m 试样质量（g）。重复试验结果以算术平均值表示，保留一位小数。9.2允许差当土壤中铅含量小于 100 mg/kg，平行测定结果的相对相差不得超过 20%；含量大于 300 mg/kg 时，不得超过 10%。_