HGT 3642-1999 水处理剂 丙烯酸-2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸类共聚物.pdf

H G/T 3 6 4 2-1 9 9 9前台 水处理剂丙烯酸-2 一 甲基_ 2 一 丙烯酞胺基丙磺酸类共聚物是一种阻垢分散剂。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。本标准负责起草单位:中石化石油化工科学研究院、北京燕山石油化工公司研究院、化工部天津化工 研究设计院。本标准主要起草人:陈文闯、庞如振、黄家栩中华人民共和国化工行业标准 水处理剂丙烯酸一 2 一 甲基一 2-丙烯酞胺基丙磺酸类共聚物Wa t e r t r e a t m e n t c h e m i c a l s-A c r y l i c a c i d-2-a c r y l a mi d o-2-m e t h y l-p r o p a n e-s u l f o mi c a c i d c o p o l y m e r sH G/T 3 6 4 2 一 1 9 9 9范围 本标准规定了 水处理剂丙烯酸一 2 一 甲基一 2 一 丙烯酞胺基丙磺酸类共聚物的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以丙烯酸为主体，与2 一 甲基一 2 一 丙烯酞胺基丙磺酸等聚合而成的二元及多元共聚物该产品仁 要用作工业水处理中的阻垢分散剂 结构式:-王C H,-C H-J.4C H,-C H 月.+R-玉 lCOOH Off;CHH N-C-C Hz-S O,HCH其中，R为丙烯酸醋、马来酸等。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效口所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B 1 9 1-1 9 9 0 包装储运图示标志 G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G 1 3/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)3 要求3.1 外观:无色或黄色透明液体。3.2 水处理剂丙烯酸一 2 一 甲基一 2 一 丙烯酞胺基丙磺酸类共聚物应符合表1 要求国家石油和化学工业局1 9 9 9-0 8 门 2 批准2 0 0 0 一 1 0 一 0 1 实施H G/T 3 6 4 2 一 门9 9 9表 1。一一项一 一 一 一t A I 本含蜻.游离单体 以 H二C 日p 下 毛 值(1 水溶液)密度(，)g J c m极限粘数(3(1()，山 0以)0 1 1 i i)含最，哭斗#d 卫到30.00.505)I 1.0 50.0 1 5-0.1 0 04 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 规定的三级水 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 3 规定制备4.1 鉴别4.11 方法提要 采用核磁共振仪对试样进行碳谱分析(C N MR)，二氧六环作基准(外标，8,=6 7.8 X 1 0-),犯谱图中存在如下特征化学位移 可认定2 一 甲 墓-2 一 丙烯酞胺基丙磺酸的存在。-2 7 X1 0 甲基 5 3 X 1 0 n -5 5 X1 0-与磺酸基相连的亚甲基 阴x 1 o，与酞胺基相连的季碳4,1.2 分析步骤 将试样置于核磁共振测定专用样品管中，再加人封有重水的毛细管供锁场用。在宽带去偶、脉冲间隔为3 5 的条件下进行定性测定。4-2 固体含量的测定4.2 门万法提要 在一定温度下，将试样置于电热干燥箱内烘干至恒重4.2.2 仪器、设备 一 般实验室仪器和4.2.2,1 扁型称量瓶t 0 6 0 r n m X 3 0 m m.42.2.2 电热干燥箱:温度可控制(1 2 0 12)-C,4-2.3 分祈步骤 用预先于(1 2 0 士 2)C 干 燥恒重的称量瓶，称取约0.7 9 试样(精确至。，。2 g)，小心摇动使试样自然流动 于瓶底形成一层均匀的薄膜。然后放人电热干燥箱中，从室温开始加热，于(1 2 0 士2)C 下干燥1 1,取出放人干燥器中冷却至室温，然后称量，直至恒重。4.2 川分析结果的表述 以质量百分数表示的固体含量(X,)按式(1)计算:X,T m,-m,m 二。(1)式中 n t称最瓶质量 g t 1 1 7 一 干 燥后的试料与称量瓶质量.g;川 一 试样质量，94.25 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。43 游离单体含量的测定H G/T 3 6 4 2 一1 9 9 943 门方法提要 在酸性条件下，试样中游离单体的双键与 澳起加成反应。过量的澳与碘化钾作用析出碘。以淀粉作指示剂 用硫代硫酸钠标准滴定溶液在中 性或弱酸性条件下滴定析出的碘4.32 武剂和材料4.3.2 门盐酸溶液:I 十14.3.2.2 碘化钾溶液:l o o s/14.3.23 澳溶液 (1/2 13 r i)约0.1 M O O4.3.2-4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(N a 2 S,.O)约0.1 m o l/L o4.3-2.5 可溶性淀粉溶液:1 0 g/1-4.3.3 分析步骤 以减量法称取约4 g 试样(精确至。.0 0 1 g),置于预先加人2 0 m 工、水的5 0 o m L碘量瓶中.加人2 0-0 0 m l.澳溶液,5 n i l 盐酸溶液，摇匀，于暗处放置3 0 m i n。取出，加人1 5 m l碘化钾溶液，摇匀，于暗处放置万 m i n,取出，加人1 5 0 m L水，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加1 M L-2 M I淀粉指示液 继续滴定至蓝色消失即为终点。测定的同时，按相同步骤(只是不加试样)进行空白试验4.3.4 分析结果的表述以质量百 分数表示的游离单体 以C H a=C H-(O O H一 (V -V)c X0.0 3 6 0 3_、入。=-不 一 x I v u计)含量(X )按式(2)计算:(V-V)c X 3.6 0 3竺 兰 巴-一-一.硬.刀 I式中:V,-一 空白 试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 m l;-一 滴定试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m L;一 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l,/1-*。:一 试样质量，9;。0 3 6 0 3 一 与1.0 0 m L 硫代硫酸钠标准滴定溶液仁。(N a,熟 O,)=1.0 0 0 m o 灯 I 相当的以克表示的 丙 烯酸的质量。4-3.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为M定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于。o 3 0X4.4 I,H值的测定4.41 仪器、设备 酸度计:精度。Z p H单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。4.42 分析步骤 称取(1.0 0 士 0.0 1)g 试样 全部转移到1 0 0 m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将试液倒人烧杯中，置于电磁搅拌器上。将电极浸人溶液中，开动搅拌。在已定位的酸度计上读出p H值45 密度的测定4.5.1 仪器、设备4.5.1，密度计:分度值为。0 0 1 g/c m ;4.5.1.24.5-1.345.飞.4Q 5.2恒温水浴:温度控制在(2 0 士1)C;玻璃量筒 2 5 0 m l;温度计:0-5 0 C，分度值为I Ca分析步骤 将试样注人清洁、干燥的量筒内洁、下噪的密度计缓缓地放人试样中，不得有气泡，将量筒置于2 0 C 的恒温水浴中。待温度恒定后、将清，其下端应离筒底2 c m以上，不能与 筒壁接触。密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2-3 分度。待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度H e/r 3 6 4 2 一1 9 9 9(标4;读弯月面上缘刻度的密度计除外)，即为2 0 C试样的密度4.6 极限粘数的测定4.6.1 方法提要 将试样在1 0 1 g/I硫氰酸钠溶液中制成稀溶液，用乌氏粘度计测定其极限粘数。4.6.2 试齐 ti 和材料4.6.2.1 氢氧化钠溶液:8 0 g/1-4.6.2.2 硫氰酸钠溶液:1 0 1 g/l4.6.3 仪器、设备 般实验室仪器和4-6.3.1 乌氏粘度计(如图1):毛细管内径。5 0 m m(士2%),(3 0+0.3)C，时，蒸馏水流过计时标线E,F的时间为1 0 0、以上4.6.3.2 恒温水浴:温度控制在(3 0 士。.3)Co4.6.3.3 温度计:0-5 0 C，分度值O.1 C,4.6-3-4 秒表:最小分度值。1 s,4.6.3.5 培养皿:8 5 m m4.6.36 耐酸滤过漏斗(=3,4 0 ml。4.6.4 分析步骤4.6口.1 硫氰酸钠溶液流出时间的测定 将洁净、:干 燥的乌氏粘度计垂直置于(3。士。.3)C的恒温水浴中，经U 3 耐酸滤过漏斗加人硫氰酸钠溶液至乌氏粘度计充装标线(3,H之间为止，恒温1 0 m i n-1 5 m i n。用洗耳球将硫氰酸钠溶液吸人(球标线 E以卜用秒表测定硫氰酸钠溶液流过计时标线E,F的时间，连续测定三次，误差不超过0.2 s，取其、卜 均值r4.6.4-.2 试液的制备 称取约5 g 试样置于培养皿中，用氢氧化钠溶液仔细调节试液的p H值至9.0(用精密p H试纸检查)然后放人电热干燥箱内，从室温开始加热.于(1 2 0+2)C下干燥4h，于干燥器中冷却至室温，即制成十燥试样。称取0.3 g-1.0 g 试样(精确至。0 0 0 2 g)，置于5 0 m 1，烧杯中，用约2 0 m L硫氰酸钠溶液济解 全部转移至1 0 0 ml容量瓶中，用硫氰酸钠溶液稀释至刻度，摇匀。4.6.4.3 测定 将试液经G 3 耐酸滤过漏斗加人到洁净、干燥的乌氏粘度计中，至充装标线G,H之间为止，恒温1 0m。一1 1,m m。用洗耳球将试液吸入1球标线E以上，用秒表测定试液流过计时标线E,F的时间，连续测定三次.误差不超过。.2 s，取其平均值t,4.6.5 分析结果的表述 以 1 1,/g 表示的极限粘数(X)按式(3)计算:X;,一 2(7.,-In yh)一;L(t/t(,-1)-In t/to 一(3)式卜 q,一 增比 粘度,q,=(t 一 t o)/t ;q 一相对粘度,q,=0 4;。一试液的浓度，g/d l.;r硫氰酸钠溶液流过粘度计计时标线E,F的时间，5;t 一 试液流过粘度计计时标线E,F的时间，s,4.6.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于。.0 0 4 d l-/g ot i c/r 3 6 4 2一 1 9 9 9单位 二ma 一低部贮球，外径2 6-;B-悬浮水平球;C 一计时球，容积3.3.0 m 1.(i,H-充 装标线;L-架置管，外径1 1 m m;M 一 下部出口管，外径 P 一连接管 内径6.0 m m(士5%);R 一工作毛细管，图1 乌氏粘度计(士弓%)T 一 上部贮球6 m m;N 一上部出口 管内径0.5 0 mm 士2%):E、F 一计时标线，外径 7 mm5 检验规则5 门本标准规定的固体含量、游离单体含量、p H值、密度、极限粘数等指标项目为出厂检验项目，应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定逐批检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求5.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收x G/T 3 6 4 2 一1 9 9 95.3 按(;B/r 6 6 7 8 中6，6 的规定确定采样单元数。采样时先充分搅匀，用玻璃管或聚乙烯塑料管插人