HGT 2839-1997 水处理剂 羟基乙叉二膦酸二钠.pdf

H G/T 2 8 3 9 1 9 9 7前言本标准是对G B/T 1 0 5 3 7-1 9 8 9 修订后提出的。与前版的主要差异在于:1 活性组分测定中，只保留磷钥酸唆琳重量法，取消了磷钥酸座琳容量法2 磷酸盐含量测定改为磷钥酸钱分光光度法3 i 9 化物含量测定改为目视比浊法。自 本标准生效之 I 起，G B/T 1 0 5 3 7-1 9 8 9 废止本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化工部天津化工研究院本标准主要起草人:黄家栩、蓝成君、邵宏谦。本标准于1 9 8 9 年首次发布。0 6 0.9 9I 乌():7 1-1 9 9 7中华人民共和国化工行业标准水处理剂轻基乙叉二麟酸二钠a c/T 2 8 3 9 1 9 9 7W a t e r t r e a t me n t c h e mi c a l s 一Di s e d i n m1-h y d r o x y e t h y l,d e n e-1,1-d i p h o s p h o n a t e,t e t r a h y d r a t e1 范围 本标准规定了水处理剂经基乙叉二腾酸二钠的技术要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输和It:存丫 该产品主要用作工业水处理中的阻垢缓蚀剂 分子式:C z H,C)P Z N a:，4 H,(?相对分子质量:3 2 1.9 9(按 1 9 9 3 年国际相对原子质量)2 引用标准 卜 列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时 所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/7-6 0 1 1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B I T 6 0 2 一1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)t a i i T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)(;脚一 f 1 2 5。!9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G 片T6 6 1 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G 8!f6 6 8 2一 1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B,/T 8 9 4 6 一 1 9 8 8 塑料编织袋3 要求3.1 外观:白色粉末。12 羚r14 乙又二麟酸二钠应符合表1 要求表 1项目 指标优等品一等品合格品活r h 组分(一 H,o;YN a:4 H z 0),%-9 4.v8 8.08 2 0磷ff s 钦 C 以P(3;计 含量，%(0.3o.71 O亚磷酸盐(以)0 丈 t 1 含量%GI!3.05.0抓化物 以C I 一 计)含量%(1.02、03 O水不溶物含量.%0.1 00.1 0，1 0中华人民共和国化学工业部1 9 9 7-0 2-0 4 批准1 9 9 7 一 1 0 一 0 1 实施H G/r 2 8 3 9一1 9 9 74采样4.1 按。;B/T 6 6 7 8 第6.6 条的规定确定采样单元数。4.2 使用采样管沿包装袋的垂直中心线插人到袋深的三分之二处采样。将所采样品混匀 用四分法缩分至约4 0 0 g分装于两个清洁、干燥的广口瓶或聚乙烯瓶中，密封。瓶上贴标签，注明 生产1-名、产品名称、批号 采样日 期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查4.3 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自 两倍量的包装单元中采样进行核验，核验结果有一项指标不符合本标准的要求时，整批产品不能验收5 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 规定制备 采用G B/T 1 2 5 0 规定的修约值比 较法判定检验结果是否符合要求。51 活性组分的测定5.1.1 方法提要 经纂乙叉二麟酸二钠中含有有机麟酸盐、磷酸盐和亚磷酸盐。加人硫酸和分解剂加热分解，均转变成正 磷酸盐。加入唆铝柠酮溶液后生成磷相酸唆琳沉淀 过滤、洗涤、干燥、称量，计算总磷含量。减去磷酸盐、亚磷酸盐相当的磷含蚤后计算出活性组分。5.1.2 L4ff 9 和材料5.1-2-1 硫酸 1 十4 溶液5.1.2.2 硝酸5 门.2.3 硝酸 1+1 溶液5.1.2.4 过硫酸钾5.1.2.5 咋钥柠酮溶液:制备方法 溶液 1称取7 0 g 铝酸钠，溶于1 5 0 m 工水中;溶液“:称取6 0 g 柠檬敌，溶于8 5 m 工、硝酸(5.1 _ 2-2)和1 5 0 m l _ 水的混合液中;溶液.:量取5 m l喳琳，溶于3 5 m l硝酸(5-1.2-2)和1 0 0 m 工 _ 水的混合液中。在不断搅拌下，先将溶液 工 缓慢加人到溶液 1 中。再将溶液皿 缓慢加人到溶液 丽 中。混匀，放置 2 4 h，过滤。在滤液中加人2 8 0 m l丙酮、用水稀释至1 0 0 0 m l混匀。贮于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶中 5 门.3 仪器、设备 般实验室仪器和 5.1.3.1*A式过滤器:滤板孔径为5 l e m-1 5 p m;5.1-4 分析步骤 5.1.4 门试液的制备匀称取约2 9此为试液A试样(精确至0.0 0 0 2 g)加水溶解全部转移至5 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇，供测定活性组分、磷酸盐、亚磷酸盐、氯化物含量用。5.1.4,2 测足 移取1 5.。ml,试液A,置干4 0 0 m 工高型烧杯中。加人1 0 m L硫酸溶液，0.5 g 过硫酸钾，盖L 表面皿 置于可控电炉 上 缓慢加热至浓厚白烟几乎赶尽下冷却 分解的全过程约为3 0 m i n)。加人 0 0 ml,。溶液呈粘稠状，仔细观察刚有细微结晶出现时，即取水，加热，待结晶溶解后，稍冷，加人1 5 ml硝酸溶液5.1.2.3).5(?m l哇钳柠酮溶液盖上表面皿，微沸1 m i n，冷却至室温。冷却过程中摇动3-4 次。H G F T 2 8 3 9一1 9 9 7 用预先于1 8 0 c士5 C下 恒重的柑祸式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水1 5 ml.将沉淀全部转移至塔锅式过滤器中，继续用水洗涤，所用洗水共约1 5 0 ml 一于1 8 0 C:f_ 5 C 下干燥4 5 mi n5、1.5，在于 燥器中冷却，称I 直至恒重。分析结果的表述以质是百分数表示的总磷含量X:按式 1)计算 9 H,只0.0 1 4 0.、_A l=一-，不 万 x r n x w r r z a x 5 1而1)一撕 一一式中:I l l 一 试样质量，9;。一 磷钥酸哇琳沉淀的 质量，9;0.0 l 生 ，由 磷铝酸唆琳换算成磷的系数 以质敬百分数表示的活性组分(C 月力 P 召a,-4 H 2 0)X:按式 2)计算:X 二(X,一X,X0.3 2 6 1 一X.X 0.3 9 2 2)X 5.1 9 7 8 一(2)式中:X总磷含量;X-.-.5.2 条测得的磷酸盐(以P 0;一 计)含量;0.3 2 6 1磷酸根换算成磷的系数;X,.5.3 条测得的亚磷酸盐(以P 0一 计)含量;怀3)2 义一 亚磷酸根换算成磷的系数;5.1 9 7 8 一 磷换算成CH 2 0,P 2 N a 2 4 H 2 0的系数。516 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.7%5.2 磷酸盐含量的测定52 门方法提要 在酸性条件下，正磷酸盐和钥酸按反应生成黄色的磷钥杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钥蓝，使用分光光度洲 于最大吸收波长(7 1 0 n m)处测定吸光度5.22 试剂和材料5,2.2 门 抗坏血酸:2 0 g l l 溶液。称取1 0 g 抗坏血酸溶子约5 0 m l水中，加人0.2 0 g 乙二胺四乙酸二钠及S m l甲酸，用水稀释至，。m 1混匀。贮存于棕色瓶中，保存期1 5 天5.2.2，2 钥酸钱 2 6 g/1 _ 溶液 称取1 3 g 钥酸按溶于2 0 0 m l 水中，加人。.5 g 酒石酸锑钾和1 2 0 m l浓硫酸。冷却后用水稀释至5 0 0 n il,混 匀 贮 存 于 棕 色 瓶中。5.2.2.3 磷酸9标准溶液:1 m l、含有。0 2 m g P O二 按t,B i T 6 0 2 配制后，用移液管移取2 0.0 0 m L置于1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 此溶液I I I 时现配5.2.3 仪器、设备 般实验空仪器和5.2-3.1 分光光度计 带有厚度为1 c。的吸收池524 分析步骤5-2.4-1 _ 作曲线的绘制 在 6个 0 m 丁容量瓶中.分别加人0(试剂空白溶液),1.0 0 m L,2.0 0 m l,4.0 0 m l,6.0 0 m l-S.0 0 m l 磷酸盐标准溶液 分别加水至约2 5 ni l，各加2.0 m 工钥酸钱溶液、3.0 m l 一 抗坏血酸溶液 用水H e/r 2 8 3 9-1 9 9 7稀释至刻度，摇匀，放置1 0 m i n 使用分光光度计，用 1 c m吸收池，在7 1 0 nn 波长处，以水为参比测定吸光度 从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空自溶液的吸光度，以磷酸根含量(m g)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线5.2.4.2 测定 用移液管移取2.0 m工试液A，置于5 0 m工、容量瓶中，加水至约2 5 ml。在另一个5 0 m容量瓶中加人2 5 m l 水作为空白试液。各加人2.0 ml钥酸钱溶液、3.0 m工 _ 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀放置1 0 u u n 使用分光光度计，用1 c m吸收池，在7 1 0 n m波长处，以水为参比测定吸光度5.2.5 分析结果的表述以质量百分数表示的磷酸盐(以1,0 11 X计)含量X:按式(3)计算(m 一n t,)X 1 0-3 阴 沐 2m X 5 0 02 5(m,一m,)X 1 0 0 (3)式中:。，根据测得的 试液吸光度从工作曲线上查出的 磷酸根的量，m g;”，-一 根据测得的空白试液吸光度从工作曲线上查出磷酸根的量,m g;m一 试料质量，95.2.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于。0 5 环5.3 亚磷酸盐含量的测定5.3 门方法提要 在p H为7.0-7.5 的条件下，碘将亚磷酸根氧化成磷酸根。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。5.3.2 试剂和材料5.32.1 五硼酸钱(N H,B 5 0 s.4 H2 0):饱和溶液5.12.2 硫酸:1+3 溶液。5.32.3 硫代硫酸钠:;(N a,S,O,)约0.1 mo t/I标准滴定溶液5.12.4 碘:c(1/2 1,)约0.1 m o t/I溶液。5.3.2.5 可溶性淀粉 1 0 g/L溶液。5.13 分析步骤 移取5 0.0 0 m l,试液A,置于2 5 0 m 1碘量瓶中，加人1 2 m l,饱和五硼酸钱溶液，用移液管加人2 5.0 0 ml,碘溶液，立即盖好瓶塞，于暗处放置1 0 m i n-1 5 m i n加人1 5 m 1，硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，溶液呈浅黄色时，加人1 m工 _ 2 m L淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点 以5 0 m 工水代替试液，加人相同体积的所有试剂，按相同的步骤进行空白试验。5.3.4 分析结果的表述以质量百分数表示的亚磷酸盐(以 XP O;一 计)含量X 按式(4)t 于 一 算 (V,，一V)c X0.0 3 9 5、八 八=-甲 不-0-入 I U U ，X 而0_(V L-