HGT 3477-1999 化学试剂 酒石酸钾.pdf

备案号:3 8 6 5-1 9 9 9H G/T 3 4 7 7-1 9 9 9前言 本标准是在化工行业标准 H G/T 3 4 7 7-1 9 7 7 化学试剂酒石酸钾 的基础上修订的。本标准给出分析纯、化学纯二个级别。本标准与H G/T 3 4 7 7-1 9 7 7 的主要差异为:放宽了澄清度试验，除含量，抓化物、铁三项外，其他项目 采用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。本标准自 实施之日 起，同时代替H G/T 3 4 7 7-1 9 7 7,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:上海化学试剂有限公司。本标准主要起草人:陈浩云。本标准于1 9 6 0 年首次发布，于 1 9 7 7 年修订。1 25 9中华人民共和国化工行业标准H G/r 3 4 7 7 一 1 9 9 9代替 HG/T 3 4 7 7-1 9 7 7剂钾试酸学石化酒C h e mi c a l r e a g e n t-P o t a s s i u m t a r t r a t e s e m i h y d r a t e分子式:C,H,O,K,1/2 H,0相对分子质量:2 3 5.2 7根据 1 9 9 5 年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂酒石酸钾的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的 制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的 制备 G B/T 6 1 9-1 9 8 8 化学试剂采样及验收规则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 9 7 2 4-1 9 8 8 化学试剂 p H值测定通则(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 2 7-1 9 8 8 化学试剂磷酸盐测定通用方法(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 2 8-1 9 8 8 化学试剂硫酸盐侧定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 5-1 9 8 8 化学试剂重金属测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 8-1 9 8 8 化学试剂水不溶物测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B 1 5 3 4 6-1 9 9 4 化学试剂包装及标志 H G/T 3 4 8 4-1 9 9 9 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准3 性状本试剂为无色结晶或白色结晶性粉末，易溶于水，其水溶液(1 0 0 g/L)呈右旋性。难溶于乙醇。4 规格酒石酸钾的规格见表 1,表 1名称酒石酸钾的规格 !分酒石酸钾含量(C,H.O s K,p H值(2 5 C,5 0 g 八)1/2 H,O),%析纯9 9。0化学纯 9 9.07.0-9.07.0-9.0国家石油和化学工业局1 9 9 9-0 6-1 6 批准2 0 0 0 一 0 6 一 0 1 实施1 2 60H G/T 3 4 7 7 一 1 9 9 9表 1(完)分析纯化学纯合格ofof0一曰一0格一005-002-005-002合-以01一005一001一001仓-仓-已0.0000.000簇一镇一簇一夏一簇一成澄清度试验水不溶物，%抓化物(C D I%硫酸盐(S O)，肠磷酸盐(P O)，%铁(F e),Y,重金周(以 P b计)，%5 试验 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 的 规定制备;实验用水应符合G B/T 6 6 8 2 中三级水规格;样品均按精确至0.0 1 g 称量。5.1 酒石酸钾含量 称取。.4 g 样品(精确至。.0 0 0 1 g),溶于2 5 m l,水中，注人强酸性阳 离子交换树脂柱中 树脂的 处理及再生方法见附录A(标准的附录)以(3 -4)m L/m i n 的流量进行交换，交换液收集于锥形瓶中，用水分次洗涤树脂至滴下溶液呈中性，收集交换液及洗涤液，加2 滴1 0 g/L酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=0.1 m o l/L 滴定至溶液呈粉红色，并保持 3 0 s e同时做空白试验。以质量百分数表示的酒石酸钾含量(X)按下式计算X(%)二(V 一 V I)c X 1 1 7.6m X 1 0 0 0X t o o式中:V氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V z 空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，m o l/L;1 1 7.6 酒石酸钾的摩尔质量 M 1/2(C,H,O,K 2 1/2 H 2 0),g/m o l;m 样品的质量，9。5.2 p H值 按G B/T 9 7 2 4 的规定测定。5.3 澄清度试验 称取l o g 样品，溶于1 0 0 m L 水中，其浊度不得大于H G/T 3 4 8 4 中 规定的 下列澄清度标准:分析 纯 .4 号;化学纯.6 号。5.4 水不溶物 称取2 0 g 样品，溶于1 0 0 m L沸水中，冷却至室温后，按G B/T 9 7 3 8 的规定测定。5.5 抓化物 称取。.5 g 样品，溶于2 0 m l 一 水中，加2 5%硝酸溶液 2 m l及 1 7 g/L硝酸银溶液 1 m L,稀释至2 5 m L，摇匀，放置1 0 m i n,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比 对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯 。.0 1 m g C l;化学纯.0.0 5 m g C l,稀释至2 0 m L，加2 5 0 a 硝酸溶液1 m l及1 7 g/L硝酸银溶液1 m L,稀释至2 5 m l，摇匀，与同体积试液1 2 6 1H G/T 3 4 7 7 一 1 9 9 9同时放置 1 0 mi n后比浊。5.6 硫酸盐 称取。.2 g 样品，溶于1 0 m l水中，加2 0%盐酸溶液 0.5 m l酸化后，按G B/T 9 7 2 8 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯 ，。.0 1 m g S O,;化学纯 。.0 2 m g S O与样品同时同样处理。5.7 磷酸盐 称取。.5 g(化学纯。.2 g)样品，置于铂增坍中，加热炭化，于(6 5。士5 0)灼烧至白，冷却，加5 m L水及5 m L硝酸，蒸干，残渣溶于5 m L水(必要时过滤)，加2 滴饱和2,4 一 二硝基酚指示液，用 1 0 0 a 氨水溶液调至黄色刚刚出现，再滴加1 3%硝酸溶液至黄色刚刚消失.稀释至1 0 m L后，按G B/T 9 7 2 7 的规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比对溶液。标准比 对溶液的制备是取含。0 1 m g P O 的磷酸盐标准溶液，稀释至5 m L，加2 滴2,4 一 二硝基酚指示液，滴加 1 3%硝酸溶液至黄色刚刚消失，稀释至1 0 m L，与同体积试液同时同样处理。5.8 铁 称取2 g 样品，溶于2 0 m L 水中，加1 0 0 g/L盐酸径胺溶液2 m L.摇匀，放置5 m i n，加乙酸一 乙酸钠缓冲溶液(p H 3)2 m L 及2 g/L 1,1 0 一 菲罗琳溶液2 m L，摇匀.，放置1 0 m i n,溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比 对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯 一。.0 1 m g F e;化学纯.0.0 2 m g F e.与样品同时同样处理.5.9 重金属 称取2 g 样品，溶于2 0 m L水中，加3 0%乙酸溶液。.2 m L后，按G B/T 9 7 3 5 的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比 对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数盘的铅标准溶液:分析纯.0.0 1 m g P b;化学纯.0.0 2 m g P b.与样品同时同样处理。6 检验规则 按G B/T 6”的规定进行采样及验收。7 包装及标志 按G B 1 5 3 4 6 的规定进行包装、贮存与运翰，并给出 标志，其中:包装单位:第 4 类;内包装形式:N B-4,N B Y-4,N B-5,N B Y-5,N B-7,N B-8,N B-1 0,N B-1 1,NB-1 3,N B-1 5;隔离材料:G C-2,G C-3,G C-4;外包装形式:WB-1,WB-2,WB-3 e1 2 6 2I I C/T 3 4 7 7 一 1 9 9 9 附录A (标准的附录)强酸性阳离子交换树脂的处理和再生方法仪器交换柱材料:玻璃管或聚乙烯管。交换柱内 径:1 0 m m-2 0 m m,树脂床高度:约4 0 0 m m 膨胀后树脂体积占交换柱高度的2/3),树脂颗粒度:0.2 m m-0.8 m m.魂.勺L，口月马 月.魂.月.月.月.AAAAAA 2 处理方法 取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中(干树脂，应先用饱和抓化钠溶液浸泡，再逐步稀释抓化钠溶液，以免树脂膨胀而破碎)，用水漂洗至澄清后，加水浸泡1 2 h-2 4 h，使其充分膨胀。排去水后，加人 9 5%乙醇浸泡 2 4 h。用水洗至无醇味后，加人 1+3 盐酸溶液浸泡 2h-3 h，用水洗至中性，加人1 0 0 g/L 氢氧化钠溶液，浸泡2 h-3 h，水洗至中 性，再用1+3 盐酸溶液漂洗，并浸泡2 4 h，经常搅拌。用1+3 盐酸溶液漂洗三次。将上述处理的树脂装入交换柱中，用 1 十3 盐酸溶液4 0 0 m L以1 0 m L/m i n 的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。A 3 再生方法 将失效的强酸性阳离子交换树脂移人烧杯中，用1+3 盐酸溶液漂洗三次，并浸泡2 4 h，经常搅拌。将盐酸溶液排尽，再用 1+3 盐酸溶液漂洗三次。将上述处理的树脂装入交换柱，用 1+3 盐酸溶液4 0 0 mL以1 0 m L/m i n的流量洗涤树脂，再用水洗至滴下溶液呈中性。用水浸泡，备用。1 2 63