HGT 2891-1997 化学试剂 异戊醇(3-甲基-1-丁醇).pdf

I C S 7 1.0 4 0.3 0 xG/T 2 8 9 1-1 9 9 7备案号 4 2 7-1 9 9 7前言 本标准给出分析纯、化学纯二个级别，其中 分析纯等效采 用A C S(1 9 8 7)标准“异戊醉”。差异如下。1 标准编号 根据我国国情，本标准增列了性状、检验规则、包装及标志三章。2 规格 本标准分析纯比A C S 标准多沸点、铁、易炭化物质三项。燕发残渣、水分、酸度、酸与醋四项严于A C S标准，其他各项与A C S标准相同。3 试验 本标准除酸和醋测定方法与A C S标准一致外，其他各项测定方法均引用我国已制定的一套化学试剂通用试验方法标准中相应的标准。这套标准基本上是采用I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2 化学分析试剂第1 部分:通用试验方法 制定的。本标准是在Z B/T G 6 3 0 0 1-1 9 8 6 化学试剂 异戊醉 标准的基础上制定的，与原标准相比 取消了糠醛、氢氧化钾试验二项，并在规格及试验方法上作了相应的变动。本标准从生效之日 起，同时代替Z B/T G 6 3 0 0 1-1 9 8 6,本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由 北京化学试剂总厂归口。本标准由上海试剂一厂负责起草。本标准主要起草人:陈浩云、沈志希。1 1 9 5中华人民共和国化工行业标准化学试剂异戊醇(3 一 甲基一 1 一 丁醇)H G/T 2 8 9 1 一 1 9 9 7C h e m i c a l r e a g e n t-I s o a m y l a l c o h o l(3-Me t h y l-l-b u t a n o l)示性式:(C H,),C H C H,C H 2 0 H 相对分子质量:8 8.1 51 范围 本标准规定了化学试荆异戊醉的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的 制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B/T 6 0 6-1 9 8 8 化学试剂 水分测定通用方法(卡尔 费休法)(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 1 6-1 9 8 8 化学试剂 沸点测定通用方法 G B/T 6 1 9-1 9 8 8 化学试剂 采样及验收规则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 9 7 2 2-1 9 8 8 化学试剂 气相色谱法通则 G B/T 9 7 3 3-1 9 8 8 化学试剂拨基化合物侧定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 6-1 9 8 8 化学试剂酸度和碱度测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 7-1 9 8 8 化学试剂易炭化物质测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 9-1 9 8 8 化学试剂铁测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 4 0-1 9 8 8 化学试剂燕发残渣测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B 1 5 3 4 6-1 9 9 4 化学试剂包装及标志3 性状 本试剂为无色透明液体。有特殊臭味，微溶于水，能与醉、醚、苯等相混溶。密度(2 0 C)约为0.8 1 1 g/mL,中华人民共和国化学工业部1 9 9 7-0 4 一 2 1 批准1 9 9 8 一 0 1 一 0 1 39 011 1 9 6H G/T 2 8 9 1 一 1 9 9 74 规格表 1名称分析纯化学纯含量(C,H O),%)9 8.59 8.0沸点()1 3 0 士1蒸发残渣，%提0.0 0 20.0 0 4酸度(以H+计),m m 0!/1 0 0 g(0.0 40.0 8酸与酪 以C H s 0 0 0(C H,).C H:计，%镇0.0 60.1翔基化合物(以C C)计)，%成0.10.2易炭化物质合格铁t F e),%(0.0 0 0 0 30.0 0 0 0 6水分(H,0),%(0.20.45 试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按G B/T 6 0 1-1 9 8 8,G B/T6 0 2-1 9 8 8,G B/T确至。1 mL量取6 0 3-1 9 8 8 规定制备，实验用水应符合G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 中三级水规格，样品均按精5.1 含量 按G B/T 9 7 2 2-1 9 8 8 规定测定，其中:5.1.1 测定条件 检测器:热导检测器;载气及流量:氢气，4 5 m L/m i n;柱长(玻璃柱或不锈钢柱):3 m;柱内 径:3 m m;固定相:1 0 写聚乙二醉2 0 M涂于1 0 1 白色硅烷化载体 0.1 8 m m-0.2 5 m m(6 0目一8 0目)，于1 8 0 老化4 h以上;柱温度:8 0 0C;汽化室温度:1 8 9 G;检测室温度:1 8 0 C;进样量:4 p L 色谱柱有效板高:Hd-l.5(正戊醇和异戊醉).组分相对主体的相对保留 值:，了 阮 掀一。.4 5:r,丁 二+a w=0.6 4;r 正 戌 叭异 虎 阵=1.2 9,5.1.2 定量方法 按G B/T 9 7 2 2-1 9 8 8 中8.2 规定测定。5.2 沸点 按G B/T 6 1 6-1 9 8 8 规定测定。5.3 蒸发残渣1 1 9 7H G/r 2 8 9 1 一 1 9 9 7 量取6 2 m L(5 0 g)化学纯取3 1 m 1-(2 5 g)样品，按G B/T 9 7 4 0-1 9 8 8 规定测定。5.4 酸度 按G B/T 9 7 3 6-1 9 8 8 中6.2 规定测定。其中:量取 1 0 0 m L无二氧化碳的水，加2 滴酚酞指示液(1 0 g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=0.0 1 m o l/L 中和，到达终点时，溶液呈粉红色，保持3 0 s。加人2 5 m L(2 0 g)样品，在分液漏斗中振摇3 m i n，静置分层，分出5 0 m L水相，加2 滴酚酞指示液(1 0 g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液C c(N a O H)=0.0 1 m o l/L)滴定至溶液呈粉红色.并保持3 0 s.结果按G B/T 9 7 3 6-8 8 中第7 章“水不溶性样品”规定计算。5.5 酸与醋5.5.1 氢氧化钾乙醇溶液(0.1 m o l/L)的配制 称取7 g 氢氧化钾，溶于2 0 m L 水中，用乙醇稀释至1 0 0 0 m L，摇匀，放置2 4 h 后，取清液使用。5.5.2 测定方法 量取6 2 m L(5 0 g)样品，加5 0 m L异丙醇，加2 5.0 0 m L氢氧化钾乙醇溶液(0.1 m o l/L)，在水浴中加热回流1 5 m i n，用2 0 m L无二氧化碳的水洗涤冷凝管，加2 滴酚酞指示液(1 0 g/L)，用盐酸标准滴定溶液 c(H C I)=0.1 m o l/L)滴定至溶液红色消失。同时做空白试验。质量百分含量按式(1)计算:X(%)二(V,一 V z)c X 1 3 0.2m X 1 0 0 0X 1 0 0.。(1)式中:X酸与酷的质量百分含量，%;V,空白试验盐酸标准滴定溶液的体积，mL;V 2-一盐酸标准滴定溶液的体积，m l;盐酸标准滴定溶液的浓度，m o l/L;1 3 0.2 乙酸戊醋的摩尔质量 M(C 7 H 1 4 0 2)I g/m 0 1;m 样品的质量，9。5.6 拨基化合物5.6.1 试验溶液的制备 量取2.5 m l,(2 g)样品，用无拨基化合物的甲醉稀释至1 0 0 m L,5.6.2 测定方法 取 1.0 m L试验溶液，按G B/T 9 7 3 3-1 9 8 8 规定测定。溶液所呈暗红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取0.5 m L试验溶液及含下列数量的拨基化合物标准溶液:分析纯.0.0 1 m g C O;化学纯.0.0 2 m g C O,与1.0 m L试验溶液同时同样处理。5.7 易碳化物质 按G B/T 9 7 3 7-1 9 8 8 规定测定。其中:量取5 m L(4.1 g)样品，置于5 0 m L干燥的比 色管中，冷却至1 0 士1 0C，在振摇下逐滴加人1 0 士1 的硫酸5 m L(此时温度不得超过 2 0 1c)，并于1 0 士1 水浴中放置5 m i n.溶液所呈颜色不得深于下列标准色:分析纯.H/3 或G/3;化学纯.H/2 或 G/2,5.8 铁 量取 1 2.3 m L(1 0 g)样品，置于蒸发皿中，在水浴上蒸干。残渣溶于1 m L盐酸溶液(2 0%),稀释至1 5 m l，用氨水溶液(1 0%)将溶液p H值调至2 后，按G B/T 9 7 3 9-1 9 8 8 规定测定。深于标准比对溶液。溶液所呈红色不得标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液1 1 9 8H G/T 2 8 9 1 一1 9 9 7 分析纯 “0.0 0 3 m g F e;化学纯.0.0 0 6 m g F e,稀释至1 5 m L，用盐酸溶液(1 5 Y o)将溶液p H值调至 2 后，与调节后的试液同时同样处理。5.9 水分 按G B/T 6 0 6-1 9 8 8 规定测定。其中:量取 5 m L(4.1 g)样品，以1 0 m L甲 醇为溶剂。6 检验规则按G B/T 6 1 9-1 9 8 8 规定进行采样及验收。7 包装及标志 按G B 1 5 3 4 6-1 9 9 4 规定进行包装、贮存与运输，并给出 标志，其中:包装单位:第4,5 类;内包装形式:N B-2 0,N B Y-2 0,N B-2 1,N B Y-2 1,N B-2 6,N B Y-2 6,N B-2 7,N B Y-2 7,N B-2 9,N B Y-2 9;隔离材料:G C-2,G C-3;外包装形式:WB-l a 标签应注明“易燃物品”。1 1 9 9