GB 25583-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 硅铝酸钠.pdf

GB 255832010食品安全国家标准 食品添加剂 硅铝酸钠 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 标中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准准中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 GB 255832010 前 言 本标准的附录 A 为规范性附录。GB 255832010 1食品安全国家标准食品安全国家标准 食品添加剂食品添加剂 硅铝酸钠硅铝酸钠 1 范围 本标准适用于以水玻璃法制备的食品添加剂硅铝酸钠。2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3 组分的物质的量比 Na2O/Al2O3/SiO2的物质的量比（摩尔比）近似为1:1:13。4 技术要求 4.1 感官要求：应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色 取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。组织状态 无定形细粉末或珠粒 4.2 理化指标：应符合表 2 的规定。表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 二氧化硅（SiO2），w/%66.076.0 附录 A 中 A.4 三氧化二铝（Al2O3），w/%9.013.0 附录 A 中 A.5 氧化钠（Na2O），w/%4.07.0 附录 A 中 A.6 铅（Pb）/(mg/kg)5 附录 A 中 A.7 砷（As）/(mg/kg)3 附录 A 中 A.8 重金属（以 Pb 计）/(mg/kg)10 附录 A 中 A.9 干燥减量，w/%8.0 附录 A 中 A.10 灼烧减量，w/%8.013.0 附录 A 中 A.11 pH（20%浆液）6.510.5 附录 A 中 A.12 GB 255832010 2附录 A（规范性附录）检验方法 A.1 警示 本标准的检验方法中需使用一些强酸，使用时须小心谨慎，避免溅到皮肤上！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，需在通风橱中进行。A.2 一般规定 本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 66822008 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之规定制备。A.3 鉴别试验 A.3.1 硅酸根的鉴别 将 0.5 g 试样与 2.5 g 无水碳酸钾混合，于电炉上在铂坩埚内加热至混合物熔融，冷却，加入 5 mL水，静置 3 min，将坩埚加微热，加入 50 mL 水溶解。完全转移至烧杯中，滴加盐酸溶液（1+1）至无气泡产生，加入 10 mL 盐酸，在蒸汽浴上蒸干，冷却。加入 20 mL 水，煮沸后过滤，不溶的凝胶状残留物用于硅的鉴别。滤液为试验溶液 A 用于铝的鉴别。将凝胶状残留物移至铂坩埚，小心加入 5 mL 氢氟酸。沉淀溶解。加热，在坩埚上方的蒸汽中放入一根蘸有一滴水的玻璃棒，水滴变得浑浊。A.3.2 铝离子的鉴别 在试验溶液 A（A.3.1）中滴加氨水溶液（1+1），生成白色胶状沉淀，加入过量的氨水溶液，沉淀不溶解。滴加氢氧化钠溶液（40 g/L）生成白色胶状沉淀，加入过量时沉淀溶解。A.3.3 钠离子的鉴别 用盐酸润湿铂丝，在火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试验溶液在火焰上燃烧，火焰即呈深黄色。A.4 二氧化硅的测定 A.4.1 方法提要 样品中二氧化硅与氢氟酸形成挥发物，经灼烧挥发，通过测定灼烧前后的质量差值计算二氧化硅的含量。A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 硫酸。A.4.2.2 盐酸。A.4.2.3 氢氟酸。A.4.3 仪器和设备 高温炉：温度可保持在900 25。A.4.4 分析步骤 称取约 0.5 g 已于 105 2 烘 2 h 的试样，精确至 0.000 2 g，放入 200 mL 烧杯中，用少量水冲洗烧杯壁。加入 30 mL 硫酸和 15 mL 盐酸，在通风橱加热板上加热直至生成白色烟雾，冷却后加入 15 mLGB 255832010 3盐酸，再次加热至生成白色烟雾。蒸发至约剩 10 mL 溶液，冷却，加入 70 mL 水，使用滤纸过滤，并用热水冲洗滤纸和沉淀。将滤纸和沉淀移入铂坩埚中，于 900 25 灼烧至质量恒定，并称其质量。用水润湿残留物后，加入 8 滴硫酸和 15 mL 氢氟酸，在加热板上加热至白色烟雾产生。蒸至近干，冷却后加入 5 mL 水、3滴硫酸和 10 mL 氢氟酸，在加热板上蒸发至近干后，在电炉上加热至白色烟雾赶净。将坩埚于900 25 灼烧至质量恒定。加入氢氟酸后的质量损失就是所取样品中二氧化硅（SiO2）的质量。A.4.5 结果计算 二氧化硅含量以二氧化硅（SiO2）的质量分数 w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：%100211=mmmw（A.1）式中：1m第一次灼烧至质量恒定后坩埚和沉淀物的质量的数值，单位为克（g）；2m第二次（加入氢氟酸处理后）灼烧至质量恒定后坩埚和沉淀物的质量的数值，单位为克（g）；m试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%。A.5 三氧化二铝的测定 A.5.1 方法提要 样品经处理后，在试验溶液中加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液，与铝络合，以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠溶液。A.5.2 试剂和材料 A.5.2.1 高氯酸。A.5.2.2 氢氟酸。A.5.2.3 盐酸。A.5.2.4 氨水。A.5.2.5 盐酸溶液：1+1。A.5.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)=0.01 mol/L。A.5.2.7 氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2)=0.01 mol/L。A.5.2.8 二甲酚橙指示液：5 g/L。A.5.3 分析步骤 称取约 0.3 g 已于 105 2 烘 2 h 的试样，精确至 0.0002 g，放入铂坩埚中，用 8 滴至 10 滴水润湿。加入 15 mL 高氯酸和 10 mL 氢氟酸，在通风橱加热板上加热直至生成大量高氯酸白色烟雾，蒸至近干，冷却后加入 10 mL 氢氟酸，再次加热至生成密集白色烟雾，蒸至近干，加入 4 mL 盐酸加热溶解，冷却后完全转移至 250 mL 容量瓶中，用热水洗净铂坩埚并将洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取上述溶液 50.00 mL 置于 250 mL 锥形瓶中，加水至 100 mL，加入 20.00 mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，加 3 滴4 滴二甲酚橙指示液，用氨水调节溶液呈微红色。在电炉上煮沸 1min，取下冷却（若氨水过量，用盐酸溶液调节溶液呈亮黄色，再过量两滴）。用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由GB 255832010 4黄色变为微红色即为终点。同时同样处理空白试验溶液。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与测定试验相同。A.5.4 结果计算 三氧化二铝含量以三氧化二铝（Al2O3）的质量分数 w2计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：()%10025050103102=mcMVVw（A.2）式中：V0空白试验消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V1滴定中所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c 氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m试料的质量的数值，单位为克（g）；M三氧化二铝（12Al2O3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=50.98)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%。A.6 氧化钠的测定 A.6.1 方法提要 样品经处理后，将试样溶液导入火焰发射计中，经喷雾系统以气溶胶形式引入火焰中，靠火焰将试样溶液蒸发、原子化和激发而产生谱线，钠原子在特征波长 589.0nm 下发生谱线，其谱线强度与氧化钠含量成正比，与标准系列比较定量。A.6.2 试剂和材料 A.6.2.1 高氯酸。A.6.2.2 氢氟酸。A.6.2.3 盐酸。A.6.2.4 钠标准液：1 mL溶液含钠（Na）0.1 mg。移取 10.00 mL 按 HG/T 3696.2 配制的钠标准溶液，置于 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。A.6.2.5 硫酸钠标准溶液：1 mL溶液含硫酸钠（Na2SO4）100 mg。准确称取 10.00 g 经 95 105 干燥 2 h，并冷却至室温的无水硫酸钠，溶于水，移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置于冰箱中保存，备用。A.6.2.6 二级水：符合GB/T 66822008。A.6.3 仪器和设备 A.6.3.1 火焰光度计。A.6.3.2 电导仪。A.6.4 分析步骤 A.6.4.1 矫正硫酸钠的测定 A.6.4.1.1 试样溶液的制备 称取 12.5 g 已于 105 2 烘 2 h 的试样，精确至 0.0002 g，置于 400 mL 烧杯中加水 240 mL，高速搅拌至少 5 min。将混合物完全转移至 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。GB 255832010 5A.6.4.1.2 标准溶液的制备 移取硫酸钠标准溶液 0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL，分别置于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.6.4.1.3 测定 用电导仪检测试样溶液和标准溶液。以电导率为纵坐标，硫酸钠的质量（mg）为横坐标，绘制工作曲线。A.6.4.1.4 结果计算 矫正硫酸钠含量以氧化钠（Na2O）质量分数 F 计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：%10010437.031=mmF（A.3）式中：m1从工作曲线上查出的试样溶液中硫酸钠的质量的数值，单位为毫克（mg）；m试料的质量的数值，单位为克（g）；0.437将硫酸钠换算为氧化钠的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.6.4.2 试样溶液的制备 称取约0.3 g已于1052烘2h的试样，精确至0.000 2 g，放入铂坩埚中，用8滴10滴水润湿。加入15 mL高氯酸和10 mL氢氟酸，在通风橱加热板上加热直至生成大量高氯酸白色烟雾，蒸至近干，冷却后加入10 mL氢氟酸，再次加热至生成密集白色烟雾，蒸至近干，加入4 mL盐酸，加热溶解，冷却后完全转移至500 mL容量瓶中，用热水洗净铂坩埚并将洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取上述溶液10.00 mL置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时同样处理空白试验溶液。A.6.4.3 空白试验溶液的制备 空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与试样溶液的制备相同。A.6.4.4 标准溶液的制备 移取钠标准液0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL，分别置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.6.4.5 测定 将试验溶液和标准溶液，于波长589.0 nm处，以水调零点，测定谱线强度。以钠的质量（mg）为横坐标，对应的谱线强度为纵坐标，绘制工作曲线。A.6.5 结果计算 氧化钠含量以氧化钠（Na2O）质量分数 w3计，数值以%表示，按公式（A.4）计算：()Fmmmw=%1005001010348.13013（A.4）式中：m1从工作曲线上查出的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg）；m0从工作曲线上查出的空白溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg）；m试料的质量的数值，单位为克（g）；1.348将钠换算为氧化钠的系数；GB 255832010 6F按照 A.6.4.1 测定的矫正硫酸钠的质量分数，数值以%表示。取平行测定结果的算术