HG 2229-1991 水处理剂 马来酸酐-丙烯酸共聚物.pdf

中华人 民 共 和 国化 工行 业标 准H G 2 2 2 9 一 9 1水处理剂马来酸醉一 丙烯酸共聚物飞 主题内容与适用范围 本标准规定了 水处理剂马来酸酥一 丙烯酸共聚物 以下简称“马一 丙共聚物”)的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全要求。本标准适用于以甲苯或二甲苯为溶剂，过氧化二苯甲酞为引发剂，由百分之九十以上的马来酸醉中加.人 少量丙烯酸共聚后经水解制得的马一 丙共聚物。该产品主要作为水处理中阻垢剂使用 结构式(C H-C HI I，一 一斤 H 一 C H-)m(-C H 2挥 H-)oC O OH CM H O=(一C am)C O OH/()2 引用标准G B 1 9 1 包装 储运图示 标志G L 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 i i i 6 0 2 化 学试 剂 杂 质测定用 标准 溶液 的制 备川、6 0 3 化 学试 剂 试 验方法中 所用制 剂及制品的 制 备(;B6 6 8 0 液体化工产品 采样通则3 技术要求3 门外观 浅棕黄色的透明液体3.2 马 丙共聚物技术指标 马 r i 共聚物应符合表t 要求:表 1指标名称指标优等品一等品合格品川 体分含q.)4 8.04 8.04 8.0数均分 f-氧4 5 0-7 0 03 0 0-4 5 02 8 U-3 0 0游离单 休C 以马来酸计)含 量，%5 g O1 3.01 5.0J A I 他(1 p-水溶液2.03.02.0-3.02.0 -3.0密度(2 0()，9 化 耐1.1 8-1.2 21.1 8-1.2 21.1 8-1.2 24 试验方法 试验方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水;基准物应采用基准试 _一一 一-一一一一-一-中华人民共和国化学工业部1 9 9 1 一 1 1 门5 批准1 9 9 2 一 0 7-0 1 实施H G 2 2 2 9 一9 1剂 试 验中 所需标准 溶液、制剂及制品，在没有注明 其他规定时，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备4.1 固体分含量的测定4.1.1 方 法提要 试样在一定温度下，经减压薄膜蒸发，根据千燥前后的质量差测得固体分含量。412 仪器、设备4 门 2.1 旋转式薄膜蒸发器;4.1.2.2 真空泵;4.1.2.3 恒温千燥箱:温度可控制在5 0 Y:士5 C,4.1.3 分析步骤 称取约3 g 试样，精确至。.0 0 0 2 g。置于干燥称量过的1 0 0 m l磨口 烧瓶中，在7 0 士5 C 水浴中进行减压(真空度不小于1 3 3 3 P a),旋转蒸发。待瓶内呈浅黄色疏松泡状固体时，则先移去水浴热源，继续减压旋转 1 2 m in，停止旋转，解除真空，取下烧瓶于5 0 士5 C 下干燥至恒重4.1.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的马一 丙共聚物固体分含量X 按式(1)计算:=竺 止 三 鱼X1 0 0.，.一(1)m l-mo式中:，叭 -一 烧瓶的质量，9;P t，一 烧瓶的质量与试样的质量+g;)n，一一烧瓶的质量与恒重后试样的质量+g,所得结果应表示至二位小数。4.1 一 5 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果;两次平行测定结果的绝对差值不大于。.6 Y o;不同实验室测定结果的绝对差值不大于。8%:.:。马 一 丙共聚物分子量的测定气相渗透法 方法提要 在一 恒温，密闭的容器中充有丙酮的饱和蒸气 这时置一滴马 丙共聚物的丙酮溶液和一滴纯丙酮悬在饱和蒸气中，丙酮在溶液中的饱和蒸气压低于纯丙酮的饱和蒸气压，于是就会有丙酮分子从饱和蒸气相凝聚在溶液滴表面上，并放出凝聚热，使得溶液滴的温度升高。产生温差，检测，放大后，由检流计示出，计算求得马一 丙共聚物的分子量。4.2.2 试剂和材料4.22.1 丙酮(G B 6 8 6);4.2.2.2 联苯甲酞(化学纯)。4.2.3 仪器、设备4.2.3.1 气相渗透仪;4.2.3.2 容量瓶 1 0 M L;4-2.3.3 注射器 1 m l4.2.4 样品4.2.4.1 C溶液的配制 在已知质量的l o m l容量瓶内称取约0.o 2 g(精确至0.o o o 2 g)固体试样 4.1)，加入约7 O m l.丙酮门.2.2.1)，盖紧瓶塞摇匀，计算出C 溶液的浓度(以m g/g 表示)4.2,4.2 2/s C溶液的配制H G 2 2 2 9 一 9 1 吸取2 m l,C溶液(4.2.4.1)和l m 工 一 丙酮(4.2.2.1)于1 0 m l的容量瓶中盖紧瓶塞摇匀4,2.4.3 1 1 2 0溶液的配制 吸取2 m I,C溶液(4.2.4.1)和2 m L丙酮(4.2.2.1)于I O m l的容量瓶中盖紧瓶塞摇匀4.2.4.4 t/3 C溶液的配制 吸取l m l 尤溶液(4 _ 2.4D和2 m 工 一 丙酮(4.2.2.1)于l O m L容量瓶中 盖紧瓶塞摇匀42.5 分析步骤4.2.5.1 仪器调试 将仪器汽化室打开，放人滤纸，充人 3 0 m L的丙酮(4.2.2.1),R,调为5 0 0 8,温度选择开关扳向3 5 开启仪器升温，待检流计读数不变，即 仪器达 到稳定。4.2.5.2 空白值(C:,)的测定 将丙酮(4.2.2.1)吸人两只注射器内，分别插人两 个滴样孔中，把检流计“G，工作键扳向 滴样位置。第一 次从滴 样孔各 拄人。1-0.1 5 m L 丙酮(4.2.2.1),按下秒表，2 m in 后 把检流 计扳向 工作位置，稳定2 m in 后读数。然后把检流计扳向 滴样位置。第二次从滴样孔各注人0.0 1 -0.O Z m I 丙酮(4.2.2.1)。按 卜 秒表 2 m i n 后把检流计扳向工作位置，稳定2 m i n 后读数。按照 第二次滴样方法重复3 -4 次，每次读数的差值不超过一格，取其算术平均值即为丙酮的空白值(G,).4.2.5.3 试样溶液的测定 将右侧一只注射器取下 换上1/3 C溶液(4.2.4.4)插在右侧的滴样孔中，把检流计扳向 滴样位置第一次滴样从左侧注人。.0 1 。.0 2 m L丙酮(4.2.2.1)。从右侧注人。.1 5 m L溶液(4.2.4.4)，按下秒表.2 m i n 后把检流计扳向工 作位置，稳定2 m i n 后读数。然后把检流 计扳向 滴样位置。第二次从左侧滴样孔注人().0 1 一。.0 2-丙酮(4.2.2.1)。右侧滴样孔注人。0 1-0.0 2 m L溶液(4.2.4.4)。按下秒表，2 m i n 后把检流计扳向工作位置，稳定2 m i n 后读数。按照第二次滴样方法重复3-4 次，每次读数的差值小超过一格。取其算术平均值即为1/3 C溶液(4.2.4.4)的检流计读数G 依次按上述步骤测定1/2 C,2/3 C,C的检流计读数G。4.2.5.4 仪器常数K值的标定 按上述测定步骤，除称量用称取约0.0 2 g 联苯甲酞(4.2.2.2)外，用相同的溶剂，在相同的条件下，M定仪器常数K值4.26 分析结果的表述4.2.6.1 马 一 丙共聚物的分子量X z，按式(2)计算:K入，=下，r 下二 不 、。吸 J i l l,少 C r，。(2)式中 (组;,/C)K-仪器常数理论上为，滴人的试样溶液浓度C。时 检流计输出信号与滴人的纯溶剂时，检流计输出信号之差Q G，和C的比 值口所得结果应表示至一位小数。4.26.2 滴人试样溶液与滴人丙酮溶剂，检流计输出信号之差b G和相应的试样溶液浓度t.，之比即改元 1 C,按式(3)计算:竺 一CG,-G,#21:，格 (3)式中 -一滴人浓度为C;的 试样溶液时检流计的读数么 一 滴人丙酮时检流计的读数，格;-一试样溶液的浓度,m g/g.以C为 横坐 标，A G;/C，为纵坐标作图，得一直线将其外推至已。，所得截距即为(A G,/C 从 一的值H G 2 2 2 9 一 9 14.2-6.3 仪器常数x值，按式 4)计算 G，一G _ _ C 1八 告!下 几-).A空=二 不;1 、七j 曰、们气 七声、。式中:(,6 C M 以 C滴人浓度为C，的标样(联苯甲酞)溶液时检流计的读数滴人丙酮时检流计的读数，格;标样(联苯甲酞)溶液的浓度，-g/g;标样(联苯甲酞)的分子量。M (4)，格;为 横坐 标，A C,/C,为纵坐 标作图，得一直 线将 其外推至C,-O,所得截 距即为(AC/C)c-。的值4.2.7 允许差 取fe d 次平行测定结果的算术平均值为测定结果;两次平行测定结果的绝对差值不大于2 0，不同实验室测定结果的绝对差值不大于3 0 04.3 游离单体含量的测定4.3.1 方法提要 将试样经强碱性阴离子交换树脂柱，以除去非极性苯环类等杂质。然后用氯化钠溶液淋洗后，用澳量法测定洗脱液中双键含量。其中主要反应过程示意如下:2 R O H-+C H 一昌 C Hwe Z*R-4-)(X 一一 C H 一 C H-C O O-R+2 H 20lCOOH COOHR-OOC-CH-CH-C OO-R+2 Na Cl洗脱C H-=C H+2 R C l-lCOONa COONaB r z+C H=一 一 C HRr-CH-.一-CH-B rCOON.C(X)NaCOONa COONa B r十2 1-1 z+2 B r-1+2 N a,S,O,一 2 N a l+N a,S,O,4.3.2 试剂和材料4.3-2.7 1 7 JW强碱性阴离子交换树脂;4.3.2.2 氢氧化钠(G B 6 2 9)溶液:8 0 g/L;4.3.2.3 氯化钠(G B 1 2 6 6)溶液:1 1 6 g/L;4.3.2.4 酚酞(G B 3 0 3 9)指示剂:l o g/l乙醇溶液;4.3.2.5 硫酸(G B 6 2 5)溶液:1+9 溶液;4.3.2.6 澳酸钾一 澳化钾溶液 溶解澳酸钾(G B 6 5 0)5.5 g 及澳化钾(G B 6 4 9)2 0.0 g 于水中，加水稀释至!O O O ml;4.3.2.1 硫酸汞溶液:称量硫酸汞 1 5 g 溶于1 4 m l 浓硫酸(G B 6 2 5)和4 7 5 m L水溶液中;4.3.2.8 碘化钾(G B 1 2 7 2)溶液:1 0 0 g/L溶液;4.3.2.9 硫代硫酸钠(G B 6 3 7)标准溶液:c(N a,S;O,)一0.l m o l/L;4.3-2.1 0 淀粉水溶液:5 g/l4.3.3 仪器、设备4.3.3，离子交换柱:内 径1 0 士l m m,高度2 5 0-3 0 0 m m;4.13.2 酸式滴定管:5 mL o4.3.4 分析步骤H G 2 2 2 9-9 14.3.4.1 试样溶液的制备 称取约1 g 液体试样，精确至0.0 0 0 2 g 用水转人2 5 0 m1 一 容量瓶中，加水稀释至刻度 摇匀4.3.4.2 试样溶液的预处理 a 阴离子交换柱的制备 取适量树脂(4.3.2.1)用水浸泡2 4 h以上，然后用水漂洗干净装人离子交换柱(4.3.3.1)中，树脂层高度约2 0 0 m m,防止有气泡进人。用1 0 0-1 2 0-1氢氧化钠溶液(4.3.2.2)以5 6 m l,/m in的流速通过交换柱 再用水淋洗至流出液p H 8-9,b交换 用移液管吸取 2 5 m 1 _ 溶液(4.3.4.1)以2-3 mL/m i n的流速通过交换柱(a).c 洗涤 用1 2 0.1 5 0 m L水以5 6 m L/m i n 的流速，淋洗交换柱，弃去流出液。d 冼脱 用约1 5 0 m l氯化钠(4.3.2.3)以5 -6 m L/m i n的流速，淋洗交换柱，流出液收集于5 0 0 m L碘量瓶中 待 测。e 阴离子交换柱的再生 用约2 0 0 m l水以最大流速通过交换柱。然后用1 0 0 -1 2 0 m L氢氧化钠(4.3.2.2)以5-6 m L/m