HGT 3497-2000 化学试剂 柠檬酸氢二铵.pdf

I C S 7 1.0 4 0.3 0G 6 2HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准化学试剂 (2 0 0 0)2 0 0 0-0 6-0 5发布2 0 0 1 一 0 5 一 0 1实施国 家 石 油 和 不 七学 口 已 E局发布G 6 3备案号:7 2 8 7 一 2 0 0 0H G/T 3 4 9 7-2 0 0 0前言本标准是对化工行业标准 H G/T 3 4 9 7-1 9 8 2 化学试剂柠檬酸氢二钱 修订而成的。本标准给出分析纯、化学纯二个级别。本标准与 HG/T 3 4 9 7-1 9 8 2的主要差 异:澄清度试验称样量由 2 0 g调整为 1 0 g o水不溶物、铁、灼 烧残渣、钙、澄清度 试验采用化学试剂通用试 验方法标准。本标准自实施之 日 起，同时代替 HG/T 3 4 9 7-1 9 8 2 0本标准 由国家石 油和化学工业局政策法 规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所。本标准主要起草人:关瑞宝、郝玉林、刘冬霓、强京林。本标准于 1 9 6 0年首次发布，1 9 8 2年修订。中华 人民共 和国化工 行业标 准化 学 试 剂柠檬酸氢二按H G/T 3 4 9 7-2 0 0 0代 替 H G/T 3 4 9 7-1 9 8 2 C h e m i c a l r e a g e n td i-Ammo n i u m h y d r o g e n c i t r a t e分子式:C Mt a O,N z结 构式:C-COONH,/H H O-C-COOH HC-COON H,H相对分子质量:2 2 6.1 8(按 1 9 9 5 年国际相对原子质量)范围本标准规定了化学试剂柠檬酸氢二按的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6 1 9-1 9 8 8 化学试剂采样及验收规则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)GB/T 9 7 2 3-1 9 8 8 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9 7 3 8-1 9 8 8 化学试剂水不溶物测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)GB/T 9 7 3 9-1 9 8 8 化学试剂铁测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)GB/T 9 7 4 1-1 9 8 8 化学试剂灼烧残渣测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)GB 1 5 3 4 6-1 9 9 4 化学试剂包装及标志 HG/T 3 4 8 4-1 9 9 9 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准性状本试剂为 白色结 晶粉末，易溶于水。国家 石油和化学工业局 20 00-0 6-05批准200 1一 05 一 01实施HG/T 3 4 9 7-2 0 0 04规格柠檬酸氢二按的规格应符合表 1 的规定。表 1柠檬酸氢二按 的规格名称分析纯化学纯柠 橄 酸 氢 二 铰 含 量(C 6 H,ANO,%9 9.09 8.0漫 清 度 试 验合 格合 格水不溶物含量.%(0.0 0 50.0 1灼烧残渣(以硫酸盐计)含量，%G0.0 30.0 6级化物(C I)含量，%成0.0 0 10.0 0 2硫化合物(以S O 计)含量，%(0.0 0 50.0 1磷化合物(以P O;计)含量，写(0.0 0 20.0 0 5草酸盐(C E O,)含量，%合 格钙(C a)含量，%(0.0 0 50.0 2铁(F e)含 量，%镇0.00 0 50.0 0 2重金属(以P b计)含量，写(0.00 0 50.0 0 1试验 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3的规定制备，实验用水应符合G B/T 6 6 8 2中三级水规格，样品均按精确至。.0 1 g 称量。5.1 柠檬 酸氢二按含量5.1.1 中性甲醛溶液的制备 量取 2 0 mL甲醛溶液，加 2 0 mL水，摇匀，加 2滴 1 0 g/L酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)二。5 mo l/L 滴定至溶液呈粉红色，并保持 3 0 s。使用前制备。5.1.2 测定方法 称取 1 g样品(精确至。0 0 0 1 g),溶于 4 0 mL无二氧化碳的水中，加 1 0 m L中性甲醛溶液，摇匀，放置3 0 m i n，加1 滴1 0 g/L酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液仁 c(N a O H)=0.5 m o l/L 滴定至溶液呈 粉红色。N质量百分数表示 的柠檬酸氢二按 的含 量(X)按式(1)计算:Vc X 7 5.3 9m X l 0 0 0X 1 0 0 .(1)式中:V氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mo l/L;7 5.3 9 柠檬酸氢二按的摩尔质量 M(1/3 C s H 0 7 N a),g/m o l;、样品的质量，9。5.2 澄清度试验 称取 1 0 g样品，溶于 1 0 0 m L水中，其浊度不得大于HG/T 3 4 8 4 规定的下列澄清度标准:x G/T 3 4 9 7-2 0 0 0 分析纯 4号;化学纯 。6号。53 水不溶物 称取2 0 g样品，溶于 1 0 0 m L水中，在水浴上保温 1h后，按 G B/T 9 7 3 8的规定测定。5.4灼烧残渣 称取 l o g样品，按G B/T 9 7 4 1-1 9 8 8中4.1的规定测定。其中灼烧温度为(8 0。士2 5)0C,硫酸加人量为 1 m L。结果按 G B/T 9 7 4 1-1 9 8 8中第 5 章的规定计算5.5 氯化物55.，试验溶液的制备 称取 5 g样品，置于黄金皿(或铂皿)中，加 5 0 g/L无水碳酸钠溶液 5 mL，在水浴上蒸干，缓缓加热炭化，逐渐升温至7 0 0 并灼烧至白。如残渣不变白，加少量水润湿，在水浴上蒸干，再灼烧，重复操作至残渣完全变白。冷却，残渣用水溶解，过滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至 5 0 m L,5.5.2 测定 方法 取 1 0 m L试验溶液，用 2 5%硝酸溶液中和，稀释至2 5 mL，加 2 5 0 o 硝酸溶液 2 mL,1 7 g/L硝酸银溶液 1 m L，摇匀，放置 1 0 m i n,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:分 析纯 。0 1 m g C l;化学纯 价 ”，0.0 2 mg C l,稀释至 2 5 mL，与同体积试液同时同样处理。5.6 硫化合物 取 5 mL试验溶液(5.5-1)，加 3 0%过氧化氢 1 mL,煮沸至过氧化氢分解，用 1 o%盐酸溶液中和，稀释至 1 0 mL，加 9 5%乙醇 5 mL,1 0%盐酸溶液 1 mL，在不断振摇下滴加 2 5 0 g/L抓化钡溶液3 m L,稀释至 2 5 m L摇匀，放置 1 0 mi n,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯 0.0 2 5 m g S 0 4;化学纯 0.0 5 0 mg S O-稀释至 5 mL，与同体积试验溶液同时同样处理5.7 磷化合物 取 5 mL试验溶液(5.5.1)，加 1 0 mL水，2 滴 3 0%过氧化氢，加热至沸，在水浴上蒸干，冷却，残渣用少量水溶解，稀释至 1 0 mL，加 2 滴饱和 2,4 一 二硝基酚指示液，滴加 2 0 环硫酸溶液至溶液黄色消失，稀释至 2 0 mL，加2 0 硫酸溶液6 mL，冷却，加 1 0 0 g/L铝酸馁溶液4 m L,摇匀，放置1 0 m i n，加 1 0 0 g/L酒石酸溶液 4 m1 _ 及 1 0 g/L抗坏血酸溶液 2 mL,稀释至 4 0 mL，滴加新制备的 5 g/L抓化亚锡溶液0.4 mL，稀释至 5 0 mL，摇匀。溶液所呈蓝色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液:分析纯 。，0.0 1 0 m g P O,;化学纯 0.0 2 5 mg P 0 4-稀释至 5 mL，与同体积试验溶液同时同样处理5.8草酸盐 称取 5 g样品，溶于2 5 m L水中(必要时过滤)，加 3 mL乙酸(冰醋酸),9 5%乙醇1 0 mL，摇匀，将溶液分成两等份。其中 一份加1 0 0 g/L乙酸钙溶液1 m L o 摇匀，并放置1 h 后，其溶液透明 度应与 另一份溶液无区别。5.9 钙 按 GB/T 9 7 2 3的规 定，其 中:HG/T 3 4 9 7-2 0 0 05.9.1仪器条件 光源:钙空心 阴极。波长:4 2 2.7 n m,火焰:乙炔一 空气。5.9.2 测定 方法 称取 5 g样品，溶于水，稀释至 1 0 0 m L，取 2 0 mL，共四份。按GB/T 9 7 2 3-1 9 8 8中 6.2.2的规定测定。5.1 0铁 称取 1 g样品，溶于1 5 mL水中，用 1 5%盐酸溶液将溶液的p H值调至2后，按GB/T 9 7 3 9的规定测定。溶液所呈红色不得深 于标准 比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯 0.0 0 5 m g F e;化学纯 。0.0 2 0 m g F e,与样品同时同样处理。5.1，重金属 称取4 g 样品，溶于 水，用1 0 0 g/L氢氧化钠溶液中 和(约6 m L)，并过量2 m L,稀释至4 0 m L。取3 0 mL，稀释至 4 5 mL，加 2 0 0 g/L酒石酸钾钠溶液 1 mL,5 0 g/L硫代乙酸胺溶液 2 mL及 1 0 0 g/L氢氧化钠溶液 2 m L,摇匀，放置 1 0 mi n。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取剩余的 1 0 mL试验溶液及含下列数量的铅标准溶液:分析纯 4 0.0 1 m g P b;化学纯 ，0.0 2 m g P b,稀释至4 5 m L，与同体积试液同时同样处理。6检验规则按 G B/T 6 1 9的规定进行采样及验收。了包装及标志按 G B 1 5 3 4 6的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4,5 类;内包装形式:N B-4,NB Y-4,NB-5,N B Y-5,N B-7,N B-8,NB-1 0,N B-1 1,N B-1 3,N B-1 5;隔离材料:G C-2,G C-3,G C-4:外包装形式:WB-1、WB 一 2、WB 一 3.WB-2,WB-3,