NYT 629-2002 蜂胶.pdf

I C S 0 7.0 8 0B 4 51/中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准N Y/T 6 2 9-2 0 0 2蜂胶2 0 0 2 一 1 2 一 3 0发布20 0 3 一 0 3 一 0 1实施中 华 人 民 共 和 国 农 业 部发 布NY/T 6 2 9-2 0 0 2前言本标准的附录A为规范性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准起草单位:中国农业科学院蜜蜂研究所。本标准参加单位:北京蜂珍科技开发有限公司。本标准主要起草人:许正鼎、骆尚弊、乞永艳、谢玉衡。NY/T 6 2 9-2 0 0 2蜂胶范围本标准规定了蜂胶的定义、质量要求、检验方法、检验规则、标志、包装、贮运要求。本标准适用于蜂胶的生产、加工和销售。规范性引用 文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 1 9 1 包装储运图示标志 G B/T 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 1 6 3 1 食品包装材料用尼龙树脂卫生标准 G B 1 6 3 2 食品包装材料用尼龙成型品卫生标准 G B/T 5 0 0 9.1 2 食品中铅的 测定方法 G B 1 5 2 0 4 食品容器、包装材料用偏氯乙烯一 氯乙烯共聚树脂卫生标准术语和定义下列术语 和定义适用于本标准。蜂胶p r o p o l is 蜜蜂将采自植物的枝条、叶芽及愈伤组织等的分泌物与上1)99 腺、蜡腺等的分泌物同少量花粉混合后所形成的粘性物质。3.2 总黄酮t o t a l f l a v o n o id s 蜂胶中黄酮及类黄酮类物质的含量总和。本标准是以蜂胶中常见的高良姜素(g a l a n g i n),懈皮素(q u e r e e t i n)，芦丁(r u t i n)，杨梅酮(m y r i c e t i n),茨菲醇(k a e mp f e r o l)，芹菜素(a p i g e n i n)，松属素(p i n o-c e m b r i n)，柯因(c h r y s i n e)等8 种黄酮含量之和表示。3.3 氧化时间o x id a t io n t i m e 蜂胶的综合氧化能力(即综合还原能力)，通常指一定量的蜂胶使一定体积的浓度为。.0 1 m o l 的高锰酸钾液的紫红色完全消退所需时间，用秒(s)来计量。质 t要 求4.1感官 蜂胶的感官指标应符合表 1 的规定。NY/T 6 2 9-2 0 0 2表 1 感 官指标项目等级优等品一等品二等品等外品状态不透明的非晶状团块或碎片，1 0 以下为固体，2 0 C-4 0 逐渐变软，有粘性和可塑性，6 0 以上逐渐熔化为粘稠性流体气 味有 浓 烈 的 芳 香 味有较浓的芳香味有明显的芳香味芳香味较淡色 泽暗绿、灰褐、灰黑或褐色等，有较亮丽的光泽暗绿、灰褐、灰黑或褐色等，有亮丽的光泽暗绿、灰褐、灰黑或揭色等，有光泽暗绿、灰褐、灰黑或褐色等，色泽灰暗滋 味用口尝辛辣感极强用口尝辛辣感较强有明显的辛辣感辛辣感较淡42 理化指标 蜂胶的理化指标应符合表 2的规定。表 2理化指标项目等级优等品一 等 品二 等 品等 外 品7 5%乙醇提取物含量/(%)7 05 5-7 04 0-5 5(4 0蜂蜡和7 5%乙醉不溶物含量/(%)(3 03 0 4 54 5-6 0妻 6 0氧 化 时 间/s(55-1 01 0-2 2要 2 2总黄酮含量/(%)1 51 0-1 55-1 0镇 5铅含量(以 P b计)/(mg/k g)簇 11 33-8 8检验方法5.1 抽样与取样5.1.1 抽样方法 每批 2 0 件以下者，抽样件数不少于5 0 0 0;2 0件以上者，每增加 1 0 件，增抽样品一件。5.1.2 取样方法 随机从包装中取出蜂胶若干。对于块状蜂胶，分别从不同胶块或同一胶块的不同部位取样 5 g-1 0 g，使每一批的取样总量不少于3 0 0 g。然后将采得的样品放人3 0C-1 0 的冰箱中冷冻1h后，再取出将其砸成或粉碎成粉末状。5.2 感官检验5.2.1 色泽 将蜂胶块冷冻后，用锤砸开，在自然光的环境中观察外表及断面的光泽度。5.2.2 砧性 将蜂胶块(沫)加热至 3 5 以上，用手揉搓成条，再慢慢向两端拉伸。含胶量越大，勃性越大，拉伸长度亦越大。5.2.3 气昧、滋昧 取少许试样置于一特定的玻璃板上，先口尝蜂胶的滋味，再点燃，嗅其气味是否异常。5.3 理化检验5.3.1 蜂胶总黄酮含量的测定见第 A.1章。5.3.2 蜂胶抗氧化时间的测定见附录 A.2,1月峙:_:蜂胶中乙醇可溶物的含量测定见附录 A.3.蜂蜡和不溶物的含量测定见附录A.4.NY/T 6 2 9-2 0 0 26检验规则6.1组批 规则6.1.1 产品均应以批为单位，同批产品的品质、规格、包装应整齐一致。6.1.2 同一地区、按同一过程所生产的同规格产品为一个货批。6.2 检验6.2.1 型式检验 型式检验是对产品质量进行全面考核，即对本标准规定的全部要求(指标)进行检验。有下列情形之一者应对产品质量进行型式检验。a)对产品进行年度抽查检验;b)产品出口、评优或国家质量监督机构、行业主管部门提出型式检验要求;c)前后两次抽样检验结果差异较大;d)因人为或自然因素使生产环境发生较大变化。6.2.2 交收检验 每批产品交收(出厂)前，生产单位都要进行感官、标志和包装等的检验，检验合格后并附合格证的产品方可交收(出厂)。6.2.3 包装检验 应按第 8 章的规定进行。6.3 抽样方法 抽样应按本标准5.1.1 的规定，从每一批货中随机抽取样品。一半样品作为检测用，另一半作为备用样品暂存。6.4 判定规则6.4.1 检验结果全部符合本标准规定的产品为合格。6.4.2 主要理化指标、有毒有害指标中有一项不合格，则判定该批次受检产品为不合格。6.4.3 该批次样本标志、包装、净含量不合格者，允许生产单位进行整改后申请复检一次。若检验结果中出现不符合本标准规定的指标，允许复检一次，复检应取同一批产品中副样进行，以复检结果为准。但感官指标检测不合格不得复检。标 志7.1 食品标签 应符合 G B 7 7 1 8 的要求。运输包装上的标志应与食品标签一致。7.2 图示标志 应符合 G B/T 1 9 1 的要求。包 装、运输、贮存11.11.21.3包装 包装材料应符合食品卫生安全标准要求。包装要牢固、防潮、整洁，便于装卸、仓储和运输。产品应按同产地、同规格分别包装。运输 运输时做到运输工具清洁卫生、干燥、无异味、无污染，严禁与有毒、有害、有异味、易污染的物品co氏氏8.氏:.:混装 混运。8.2.2 运输途中严防日晒、雨淋，装卸时应轻放轻卸。NY/T 6 2 9-2 0 0 28.3贮存8.3.1 临时或短期贮存，应以阴凉干燥、清洁卫生的场所为宜，严禁 日晒、雨淋及有毒有害物质的污染。8.3.2 长时间存放，应按产品等级、规格分别堆放，保持贮存场所阴凉干燥。8.3.3 产品不得与有毒、有害、有异味的物品同处贮存。NY/T 6 2 9-2 0 0 2 附录A (规 范性 附录)蜂胶 的理化指标检测方法A.1 蜂胶 总黄酮 含f的测定A.1.1 原理 母核上经基、甲氧基、糖贰元的个数不同，而形成一系列黄酮和黄酮贰。蜂胶中常见的黄酮是以下8 种:高良姜素，撇皮素，芦丁，杨梅酮，鼓菲醇，芹菜素，松属素，柯因，在紫外波长 2 7 0二 处均有吸收。这 8 种黄酮的分子中因含有经基的数量不同因而极性不同，在反向 C。柱上的保留时间不同，随着经基个数的减少其保留时间增加。因此以下八种黄酮出峰的顺序应是芦丁*杨梅酮*概皮素、茨菲醇*芹菜素，松属素，柯因、高良姜素。用反向高效液相色谱法测定蜂胶中的黄酮含量，快速、准确、精密度高。A.1.2试荆 a)高良姜素1 皮素，芦丁，杨梅酮，茨菲醇，芹菜素，松属素，柯因(色谱纯)。b)甲 醇(优级纯，并经。.5 I m滤膜过滤)、乙 醇、磷酸(优级纯)、蒸馏水(重蒸，并经。.4 5 p m滤膜 过滤)。A.1.3 设备和仪器 a)超声波水浴;b)振荡器;c)高压液相色谱仪(紫外检测器);d)天平。A.1.4 色谱条件 色谱柱:K r o m a s i l-Ca(0.4 X 2 5 c m);流动相:6 5%甲醇一 3 5%水(用磷酸调 p H至3);流速:0.7 mL/mi n;检测器:UV 2 7 0 n mXO.I A UF S;定量方法:外标法(峰面积)。A l.5 步骤A.1.5.1 配制标准溶液 精密称取高良 姜素，懈皮素，芦丁，杨梅酮，茨菲醇，芹菜素，松属素，柯因标样各2.0 m g 于5 0 m L的容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀备用。A.1.5.2 样品溶液的制备 称取蜂胶样品。.1 g(精确到0.0 0 1 g)，放入 5 0 mL的容量瓶中，加人4 0 mL甲醇，在超声波水浴中加热至6 0 0C，振荡3 0 m i n，待样品 溶解 后，用甲 醇定容，用。.5 p m的 滤膜过滤，滤液用做上机分析A.1.5.3测定 在上述色谱条件下，取 1 0 p L 标准溶液进行分析，得到色谱图，重复进样6 次，计算峰面积的平均值;在同一色谱条件下，取1 0 p L 样品溶液进行分析，外标法计算样品中 各种黄酮的含量。A.1.5.4 计算 见式(A.1):M XA,XV X1 0 0W XA,XVI(A.1)NY/T 6 2 9-2 0 0 2式中:C 一每 1 0 0 g样品中各种黄酮的含量，单位为毫克(mg);M-1 0 u L 标准样品中各种黄酮的 含量，单位为微克(k g);A,-1 0 ,L 样品 溶液 中 各 种 相 应 黄 酮的 峰 面 积 平 均 值;V z 样品定容的体积，单位为微升(y L);W样品的称取量，单位为克(9);A,-1 0 p L标准溶液中各种黄酮的峰面 积平均值;V,样品的进样体积，单位为微升如L).A.2 蜂胶暇化时间的测定A.2.1 测定原理 高锰酸钾是一种强氧化剂，在强酸性条件下其氧化性能最强，Mn O;离子在溶液中呈紫红色，被还原后因获得5 个电 子生成Mn +,溶液的 色泽消失，其反应式如下:Mn O;一+8 H +5 e 一Mn 2+4 H,O (紫红色)(无色)蜂胶的化学组成极为复杂，现已从中成功地分离并鉴定出三百多种物质，其中具有还原性能的不饱和醇、醛、酮、酸、黄酮、枯烯类等化合物就有一百多种，这些化合物与高锰酸钾发生氧化一 还原反应后，高锰酸钾被还原，从而使溶液的颜色由紫红色变成无色。利用这一特性，每次测定同等质量的蜂胶使浓度和体积都固定的紫红色高锰酸钾液的颜色完全消退所需时间(用秒，s 计)，我们将其称为该样品的氧化时间。氧化时间短的蜂胶具有较强的抗氧化能力，比较所测定的蜂胶的抗氧化时即可对它们的质量品质做出相应的判断。A.2.2 试剂 a)乙醇(9 5 肠):分析纯。b)高锰酸钾:分析纯。配制成。.0 1 mo l/L的高锰酸钾液，即精确称取 3.1 6 0 g的高锰酸钾，用水 稀释至1 L,c)硫酸9 5%-9 8%:分析纯。配制成 2 0 写的硫酸液。d)蒸馏水。A.2.3 设备和仪器 a)天平(感量 0.0 0 1 g).b)电动粉碎机。c)振荡器。d)秒表。e)2 5 0 mL具塞磨 口锥形瓶若千。f)5 0 mL,1 0 0 mL,l 0 0 0 mL容量瓶若干。g)5 0 m L 锥形瓶若干。h)0.2 mL,1.0 mL,2.0 mL,5.0 m L,1 0.0 m L移液管若干。i)漏斗、定量滤纸若干。A.2.4 步骤 a)在室温下，称取 1g精确到0.0 0 1 g)新鲜样品，放人 2 5 0 m L的具塞锥形瓶中，加人 2 5 m 1 一 乙 醇，盖好瓶塞