SNT 1784-2006 进出口化妆品中二烷残留量的测定 气相色谱串联质谱法.pdf

SN/T1784-2006前言本标推附录A、附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人：王超、季美琴、王星、郝楠、蔡天培。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。ISN/T1784-20066.2测定6.2.1顶空进样器条件a)汽化室温度：70；定量管温度：150；传输线温度：200；b)振荡情况：振荡5min:c)汽液平衡时间：40min;进样时间：lmin。6.2.2气相色谱-质谱(GC/MSD)条件a)色谱柱：HP-5毛细管柱30m0.25mm(内径)0.25m或相当者：b)色诺柱温度：30(5min)50c/m10o(2min:c)进样口温度：210；d)色谱-质谱接口温度：280；e)载气：氦气，纯度99.999%，1.0mL/min;f)电离方式：EI;g)电离能量：70eV;h)测定方式：选择离子监测方式(SIM);i)进样方式：分流进样，分流比为10：1：j)进样量：1.0ml:k)选择监测离子(m/z)见表1。表1检测离子(m/z)离子比/(%)允许相对偏差/(%)881005879204331256.2.3定性测定用气相色谱质谱仪进行样品定性测定，进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子比与标准样品的离子比相一致，则可判断样品中存在二嗎烷。6.2.4定量测定用配制的标准工作溶液(4.3)分别进样，绘制峰面积对标准溶液浓度的七点标准工作曲线，用标准曲线对样品进行定量，样品溶液中二噁烷的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件(6.2.2)卜，二噁烷的参考保留时间约为3.6mi。二噁烷标淮物质总离子流图及质谱图参见附录A中的图A.1、图A.2。二噁烷的添加浓度及其平均回收率的试验数据参见附录B。6.3平行试验按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。6.4空白试样除不加试样外，均按上述测定步骤进行。7计算结果试样中二噁烷的残留含量按式(1)计算：X=Ay(1)m式中：X:一试样中二噁烷的残留质量浓度，单位为毫克每千克(mg/kg);2