SNT 1971-2007 进出口食品中茚虫威残留量的检测方法 气相色谱法和液相色谱-质谱质谱法.pdf

SN/T1971-20074.8固相萃取装置。4.9氮吹仪。5试样制备和保存5.1试样制备5.1.1水果蔬菜类取有代表性样品500g,将可食部分切碎后（不可水洗），用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净容器内，密封并标识。5.1.2茶叶、食用茵（干）类取有代表性样品300g,用粉碎机粉碎并通过2.0m圆孔筛，混匀，装入洁净容器内，密封并标识。5.1.3肉及肉制品取有代表性样品500g,切碎后用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净容器内，密封并标识。5.2试样保存茶叶、食用南（干）类等试样在04保存；水男蔬菜及肉和肉制品等试样在一18保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生型留物含量的变化。6测定步骤6.1提取6.1.1茶叶、食用菌（于）的样品：称1.00g均匀试样，置于50mL具银塑料离心管中，加入2mL饱和氯化钠溶液(3.6)，加入3ml.丙+正已烷混合溶剂(3.7)，涡旋振荡器混匀30s,超声提取20min,以2500r/min离心.3min,取.上层有机相于另二试管市。残澄分别滑3mL.丙丽+正己烷混合溶剂(3.7)重复提取两次，合并提取液，于35水浴氨吹浓穷至约1m6.1.2蔬菜与水果样品：称取10.00g两匀载样，置于50ml具塞塑料离心管中，加5g氯化钠，再加人10ml.丙丽+正己烷混合溶剂(3.重)，超声提取0min,2500r/min钓心3min,取上层有机相于另一试管中，残渣再分别用10mL.丙萌+正己炸混溶剂重复提必两次，备并提取液，于35水浴氮吹浓缩至约1mI。6.1.3肉及肉制品：称取10.00均匀安样置手50m.具塞塑料离心管中，加5g氯化钠，再加入l0ml丙酮+正己烷混合溶剂(3.超声装取min,5o0rm离心min,取上层有机相于另一试管中，残渣再分别用10mL丙酮+已烷混合溶剂(3.重复提取两次合并提取液，浓缩至约1ml用32mL乙腈提取两次，合并乙腈担，于35水浴绿吹浓编至约1。6.2净化6.2.1对于按6.1.1与6.1.2步骤提取的样品：将样品提取液过ENV-CARB固相萃取柱，保持流速约为1mL/min,当样液液面接近固相萃取柱填料层时，用6mL丙酮+正己烷混合溶剂(3.7)洗脱，收集全部洗脱液，于35下水浴氮吹至近干，用丙酮定容1mL,供气相色谱分析。6.2.2对于按6.1.3步骤提取的样品：在Florisil固相萃取柱中加人0.5g中性氧化铝，先用3ml.丙酮+正己烷混合溶剂(3.7)预淋洗，弃去全部流出液。将样品提取液过F1oisl固相萃取柱，保持流速约为1ml/min,当样液液面接近固相萃取柱填料层时，用6mL丙酮+正己烷混合溶剂(3.7)洗脱，收集全部洗脱液，于35下水浴氨吹至近干，用丙丽定容1mL,供气相色谱分析。6.3测定6.3.1色谱条件a）色谱柱：HP-5石英毛细管柱，30m0.32mm(内径)，0.25m,或相当者；b)色谱柱温度：初始温度80，以20/min升至180，保持3min,以20/min升至240，保持3min,再以20/min升至270，保持13min;