中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２００８—２００７进出口果汁中棒曲霉毒素的检测方法高效液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犪狋狌犾犻狀犻狀犳狉狌犻狋犼狌犻犮犲犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犎犘犔犆犿犲狋犺狅犱２００７１２２４发布２００８０７０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准附录Ａ和附录Ｂ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国陕西出入境检验检疫局。本标准主要起草人：孔祥虹、李建华、乐爱山、何学文、张莹、何强。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２００８—２００７进出口果汁中棒曲霉毒素的检测方法高效液相色谱法１范围本标准规定了果汁中棒曲霉毒素检验的高效液相色谱测定方法。本标准适用于苹果汁和梨汁中棒曲霉毒素含量的测定。２方法提要果汁（浊汁要用果胶酶预处理）中的棒曲霉毒素经乙酸乙酯萃取，萃取液用碳酸钠溶液净化后，经无水硫酸钠脱水，用液相色谱仪配紫外或二极管阵列检测器测定，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为超纯水。３．１乙醇：液相色谱纯。３．２冰乙酸。３．３乙腈：液相色谱纯。３．４乙酸乙酯。３．５重铬酸钾。３．６浓硫酸：０．００９ｍｏｌ／Ｌ，１ｍＬ浓硫酸用水稀释至２Ｌ。３．７果胶酶溶液（ｅｎｄｏｇａｌａｃｔｕｒｏｎａｓｅ）：活度为１４００Ｕ／ｇ。活度定义：在ｐＨ３．４和２５℃时，１％的果胶溶液在酶的催化作用下，５ｍｉｎ内粘度降低２０％所需果胶酶的量。３．８无水硫酸钠：经６５０℃灼烧４ｈ，置于干燥器内备用。３．９碳酸钠溶液：１５ｇ／Ｌ，１．５ｇ无水碳酸钠溶于１００ｍＬ水中。３．１０ｐＨ４．０水：重蒸馏水，用乙酸调节至ｐＨ为４．０。３．１１棒曲霉毒素标准品：纯度大于等于９９％。３．１２棒曲霉毒素标准储备液：用５ｍＬ乙酸乙酯溶解５ｍｇ棒曲霉毒素后，移入２５ｍＬ的容量瓶，乙酸乙酯定容至刻度，配成浓度约为２００μｇ／ｍＬ的标准储备液，在－２０℃冷冻保存。棒曲霉毒素标准溶液浓度的标定参见附录Ａ。３．１３棒曲霉毒素标准工作液：取５００μＬ的经标定过的棒曲霉毒素标准溶液（相当于５μｇ），用氮气吹干后溶解于５ｍＬｐＨ４．０水中，配成浓度为１μｇ／ｍＬ，根据需要再用ｐＨ４．０水稀释，配成适当浓度的标准工作液。４仪器和设备４．１高效液相色谱仪：...
