SNT 1032-2002 进出口化妆品中紫外线吸收剂的测定 液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T 1 0 3 2-2 0 0 2进出口化妆品中紫外线吸收剂的测定 液相色谱法M e t h o d f o r t he d e t e r m i na t i on o f ul t r a-v i o l e ta b s o r b e n t s i n c o s me t i c s f o r i mp o r t a n d e x p o r t-L i q u i d c h r o ma t o g r a p h y2 0 0 2 一 0 1 一 1 6 发布2 0 0 2 一 0 6 一 0 1实施中华人，民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布S x/T 1 0 3 2-2 0 0 2前言 本标准是按照G B/T 1.1-1 9 9 3 Q 标准化工作导则 第1 单元:标准的起草与表述 规则 第1 部分:标准编写的 基本规定 的要求进行编写的。本标准测定方法的制定参考了国内 外有关文献，并经研究、改进 和验证。本标准的附录A是提示的附录。本标准由国家 认证 认可监督管理委员会提出并归口。本标准 起草单位:中国 进出口 商品检验技术研究所。本标准主要起草人:祝明松、柳松、于文莲、邹连升、徐卫.本标准系首次发布的检验检疫行业标准。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口化妆品中紫外线吸收剂的测定 液相色谱法Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f u l t r a-v i o l e ta b s o r b e n t s i n c o s me t i c s f o r i mp o r t a n d e x p o r t -L i q u i d c h r o ma t o g r a p h yS N/T 1 0 3 2-2 0 0 2范 围 本标准规定了检测进出口化妆品中 2-翔基一 4 一 甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、对一 氨基苯甲酸、2,2,4,4 一 四经基二苯甲酮、2-轻基一 4 一 甲氧基二苯甲酮、水杨酸苯醋、对一 二甲基氨基苯甲酸一 2 一 乙基己醋、对甲氧基肉桂酸一 2 一 乙基己醋、水杨酸-2 一 乙基已醋等 8 种紫外线吸收剂含量的高效液相色谱方法。本标准适用于化妆品中上述 8 种紫外线吸收剂的检测。引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 7 9 1 6-1 9 8 7 化妆品卫生标准方法提要 化妆品中的各种紫外线吸收剂经溶剂溶解过滤后，采用反相高效液相色谱技术，进行分离、测定。根据其保留时间定性，以外标法定量。试荆和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。4.1 甲氢吠喃。4.2甲醇。4.3 蒸馏水。4-4 混合溶液:甲 醇+四氢吠喃十 水二 6 0 十1 2 5 十1 0 0(V/V/V),4.5 各紫外线吸收剂标准品:纯度)9 8 0 0,4.6 紫外线吸收剂标准贮备液。4-6.1 2-经基-4 一 甲氧基二苯甲酮-5-磺酸:称取2-轻基 一 4 一 甲氧 基二苯甲酮一 5-磺酸0.8 0 0 g，用棍合溶液(4.4)定容至1 0 0 m L,摇匀，配成8 m g/m L的 贮备液，0 0C-4 保存。本6.2 对氨基 苯甲酸:称取对氨 基苯甲 酸。2 0 0 g，用混合溶液(4.4)定容至1 0 0 m L，摇匀，配成2 m g/m L的贮备液，0 C-4 保存4.6.3 2,2,4,4 一 四经基二苯甲酮:称取 2,2,4,4 一 四经基二苯甲酮 0.4 0 0 g，用棍合溶液(4.4)定容至1 0 0 m l，摇匀，配成4 m g/m L的 贮备液，0 0C-4 保存。中华人民共和国国家质t监督检验检疫总局2 0 0 2-0 1 一 1 6 批准2 0 0 2-0 6-0 1 实施s N/T 1 0 3 2-2 0 0 24.6.4 2-M基一 4 一 甲氧基二苯甲酮:称取 2-9基一 4 一 甲氧基二苯甲酮 0.8 0 0 g.用混合溶液(4.4)定容至1 0 0 m L，摇匀，配成8 m g/m L的贮备液，0 0C -4 保存。4.6.5 水杨酸苯酷:称取水杨酸苯醋1.6 0 0 g，用棍合溶液(4-4)定容至1 0 0 m L，摇匀，配成1 6 m g/m L的贮备液,0 0C-4 保存。4.6.6 对一 二甲 基氨基苯甲酸一 2 一 乙基己 酷:称取对一 二甲基氨基苯甲 酸一 2 一 乙 基己 醋0.2 8 0 g，用混合溶液(4-4)定容至1 0 0 m L，摇匀，配成2.8 m g/m L的 贮备液，0 0C-4 保存。4.6.7 对一 甲氧基肉桂酸-2 一 乙基己醋:称取 对一 甲 氧基肉 桂酸一 2 一 乙 基己 醋0.1 6 0 g，用混合溶液(4.4)定容至 1 0 0 mL，摇匀，配成 1.6 m g/mL的贮备液，0 0C -4 保存。4.6.8 水杨酸 一 2 一 乙 基己醋:称取水杨酸 一 2 一 乙 基己醋0.2 0 0 g，用混合溶液(4-4)定容至1 0 0 m L，摇匀，配成 2 m g/m L的贮备液，0 0C-4 保存。4.7 紫外线吸收剂混合标准溶液:分别准确移取紫外线吸收剂标准贮备液 1 m L(4.6.1,4.6.2,4.6.3,4.6.4,4.6.5,4.6.6)和5 m L(4.6.7),2 5 m L(4.6.8)于1 0 0 m L 容量瓶中，用混合溶液以 4)稀释至刻度，摇匀，待用。仪器和设备 液 相 色 谱 仅:配 有 紫 外 检 测器。微量进样器:2 5 I L.超声波清洗器。离心机:1 2 0 0 0 r/m i n,过滤器和。.5 da m过滤膜。测定步骤试 样预处理称取防晒化妆品。.5 g(精确至0.0 0 1 g)于 5 0 m L具塞试管中，加人 2 5 mL棍合溶液(4-4)，在超声55.15.25.35.45.566.1波清洗器中超声振荡(1 5 2 0)mi n。样品完全分散后将溶液转移至 1 0 0 mL容量瓶中，用混合溶液(4-4)清洗试管，洗液并人容量瓶中，用混合溶液(4-4)稀释至刻度，摇匀待用。样品溶液为乳浊液时，可用离心机分离，并用0.5 k m的滤膜过滤。6.2测定6.2.1 色谱条件 a)色谱柱:C1 8 柱(2 5 0 m m X 4.6 mm(i.d.),1 0 p m或相当者)。b)流动相:混合溶液(4.4)，使用前经 0.5 K m滤膜过滤并脱气。c)流速:1.0 mL/m i n,d)检测波长:3 1 0 n m,6.2.2 工作曲线绘制 分别移取。,0.1 0,0.2 0,0.5 0,1.0 0,2.0 0,3.0 0,5.0 0 mL紫外吸收剂棍合标准溶液(4.7)于 1 0 m L容量瓶中，以馄合溶液(4-4)稀释至刻度，招匀。取 1 0 t A L进行液相色谱测定，根据保留时间以各色谱峰的 峰面积与其对应的紫外线吸收剂浓度作图绘制标准工作曲 线。6.2.3 试样测定 根据试样中紫外线吸收剂的含量，以混合溶液(4-4)稀释样品提取液(6.1)，用微量进样器准确量取1 0 阿 进行液相色谱测定，记录各色谱峰的保留时间和峰面积。结果计算和表述用色谱 数据处 理机或按式(1)计算试样 中紫外线吸 收剂 的含量。S N/T 1 0 3 2-2 0 0 2x(%)一 C,x 兰x 1 0 0 刀 弓 式中:从工作曲线上查出的样品溶液中紫外线吸收浓度，g/mL;V;样液最终定容体积，m L;二最终样液代表的试样量.g;x;被测紫外线吸收剂百分含量，%。8精密度 2-经基-4 一 甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(水平值 1.6 0%):标准偏差S，为。.0 1 7，变异系数为 1.0 6 0 o;对氮基荤甲酸(水平值。.4 0%):标准偏差 S a 为。.0 0 1，变异系数为。.2 2%;2,2,4,4-四经基二苯甲酮(水平值。.8 3 0 o):标准偏差S a 为。.0 0 4，变异系数为。.4 9%;2-经基-4 一 甲氧基二苯甲酮(水平值 1.6 0 写):标准偏差 S R 为。.0 0 7，变异系数为0.0 8%;水杨酸苯醋(水平值 3.2 0 写):标准偏差 S a 为0.0 4 1，变异系数为 1.3 0%;对一 二甲基氨基苯甲酸一 2 一 乙基己酷(水平值 0.5 6 0 0);标准偏差 S，为。.0 0 3，变异系数为0.4 8%;对一 甲氧基肉桂酸-2 一 乙基己醋(水平值 1.6 9%):标准偏差 S:为 0.0 0 6，变异系数为。.3 7%;水杨酸一 2 一 乙基己酷(水平值 3.9 6%):标准偏差S R 为。.0 0 3，变异系数为 0.0 8 0 0,S r i/T 1 0 3 2-2 0 0 2 附录A (提示的附录)8 种防晒紫外吸收剂标准品液相色谱图1-2-经基一 4 一 甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(1.8 5 mi n);2 一对一 氨基苯甲酸(2.7 8 min);3-2,2,4,4 一 四赴基二苯甲I (3.3 8 mi n);4-2-经基一 4 一 甲氧基二苯甲酮(5.3 9 min);5 一水杨酸苯酷(6.2 2 min);6 一对一 二甲基氨基苯甲酸-2 一 乙基己醋(1 0.6 7 mi n);7 一对一 甲氧基肉桂酸 2-乙基己酷(1 2-9 9)邝一水杨酸 2 一 乙基己醋(1 7.4 0 mi n)图 A1 8 种防晒紫外吸收剂标准品液相色谱图