SNT 0801.3-2011 出口动植物油脂过氧化值检验方法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 代替 出口动植物油脂过氧化值检验方法犃 狀 犻 犿 犪 犾 犪 狀 犱狏 犲 犵 犲 狋 犪 犫 犾 犲 犳 犪 狋 狊犪 狀 犱狅 犻 犾 狊 犳 狅 狉 犲 狓 狆 狅 狉 狋犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狆 犲 狉 狅 狓 犻 犱 犲狏 犪 犾 狌 犲 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书前言本部分为 的第部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分代替 进出口动植物油脂过氧化值检验方法。本标准与 相比，主要技术变化如下：增加抽样与制样的详细说明及具体要求；增加水的要求标准；增加冰乙酸与三氯甲烷的安全警示；硫代硫酸钠配制方法具体细化。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本部分主要起草人：李艳晖、王信星、王怀训、庞国兴、张云霞、秦博、蔡霞。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：。犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子发售出口动植物油脂过氧化值检验方法范围 的本部分规定了出口动植物油脂过氧化值的测定方法。本部分适用于出口动植物油脂过氧化值的检验。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 分析实验室用水规格和试验方法 进出口粮油、饲料检验抽样和制样方法术语和定义下列术语和定义适用于本文件。过氧化值狆 犲 狉 狅 狓 犻 犱 犲狏 犪 犾 狌 犲试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质的量，以每千克中活性氧的毫摩尔量（或毫克当量）表示。注：过氧化值用毫摩尔每千克（国际单位）表示，毫摩尔每千克是每千克毫克当量值的一半。方法原理试样溶解在乙酸和三氯甲烷溶液中，与碘化钾溶液反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。抽样与制样 抽样按照 执行。确认样品应具有代表性，且在运输和储藏的过程中无损坏或变质。样品应装在深色玻璃瓶中，用磨口玻璃塞盖上并密封。样品的传递与存放应避免强光，放在阴凉干燥处。试样制备确认样品包装无损坏，且密封完好，如应测定其他参数，从实验室样品中首先分出用于过氧化值测定的样品。试剂除非另有说明，所使用试剂均为分析纯的试剂。所有试剂和水中不得含有溶解氧。犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子发售 水：应符合 中三级水的要求。三氯甲烷 乙酸混合溶液：三氯甲烷和乙酸按比例混匀。冰乙酸对皮肤和组织有强刺激性，有中等毒性，不要误食或吸入。三氯甲烷有毒，不要误食或吸入，操作应在通风橱中进行。淀粉指示剂：称取可溶性淀粉，加少量蒸馏水制成薄浆，在搅拌下倾入 沸蒸馏水中，煮沸、搅匀、放冷备用（临用前配制）。硫代硫酸钠标准溶液：按 的规定配制并标定（将 五水硫代硫酸钠（）溶解于蒸馏水中，稀释至）。硫代硫酸钠标准溶液：吸取 已标定的 硫代硫酸钠标准溶液，用新沸冷却的蒸馏水稀释至 ，混匀（临用前配制）。硫代硫酸钠标准溶液：吸取 已标定的 硫代硫酸钠标准溶液，用新沸冷却的蒸馏水稀释至 ，混匀（临用前配制）。碘化钾饱和溶液：称取 碘化钾，加入新沸冷却的蒸馏水，摇匀，贮于棕色瓶中。溶液中应有未溶解的固体。使用前应进行检查：在 三氯甲烷乙酸混合溶液中，加入 饱和碘化钾溶液及滴淀粉指示剂，如出现蓝色，并需用一滴以上的 硫代硫酸钠溶液才能使其褪色时，此碘化钾溶液不能使用，应重新配制。仪器及设备使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。碘量瓶：。量筒：、。容量瓶：、。移液管：、。微量滴定管：。分析天平：感量 。检验方法 总则试验应在人工照明或散射日光下进行。注：如果需要验证重复性实验，按 和 进行平行测定。称样按表根据过氧化值估计数称样，精确至 。表估计的过氧化值 估计的过氧化值称取试样的质量 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子发售 测定将已称取的试样置于 碘量瓶中，加入三氯甲烷 乙酸混合液，加塞摇动，使其溶解，准确加入 饱和碘化钾溶液，在 的暗处，准确静置 ，加入 蒸馏水，摇匀后立即用 硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至显淡黄色时加入 淀粉指示剂，继续滴定并强烈摇振至溶液蓝色消失为止。按上述操作，同时进行空白试验。空白试验所用 硫代硫酸钠标准溶液不得超过 。注：当估计的过氧化值在 及以下时，用 硫代硫酸钠标准溶液滴定；在 以上时，用 硫代硫酸钠标准溶液滴定。结果计算 过氧化值用 样品中活性氧的毫摩尔数表示时，按式（）计算：犘（犞犞）犮犿 （）式中：犘 过氧化值，单位为毫摩尔每千克（）；犞 试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（）；犞 空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（）；犮 硫代硫酸钠溶液的标定浓度，单位为摩尔每升（）；犿 试样的质量，单位为克（）。注：如果用 样品中活性氧的毫克当量数（）或毫克数（）表示时，可用式（）得出的结果乘以系数或。过氧化值用过氧化物相当于碘的质量分数表示时，按式（）计算：犘（犞犞）犮 犿 （）式中：犘 过氧化值，；犞 试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（）；犞 空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（）；犮 硫代硫酸钠溶液的标定浓度，单位为摩尔每升（）；犿 试样的质量，单位为克（）；毫摩尔硫代硫酸钠相当于碘的克数（）。允许差（绝对误差）在很短的时间间隔内、由同一操作者、采用相同的测试方法、对于同一份被测样品、在同一实验室、使用相同的仪器、获得两个独立的测定结果的差值：过氧化值为 及以下时为 ；以上为 。犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子发售