SN 0279-1993 出口水果中双甲脒残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 2 7 9 一 9 3出口水果中双甲眯残留量检验方法M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a mi t r a z r e s i d u e si n f r u i t s f o r e x p o r t1 9 9 3 门 2 一 2 8 发布1 9 9 4 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中双 甲眯残留量检验方法s N 0 2 7 9 一9 3M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a m i t r a zr e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口水果中双甲眯残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口柑桔中双甲眯(及代谢物)残留量的测定。2 抽样和制样2.1 检验批 以不超过 1 5 0。件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2 抽样数量 批量，件最低抽样数，件 1 2 5 11-2 5 2 6-1 0 0 5 1 0 1-2 5 0 1 0 2 5 1 -1 5 0 0 1 52.3 抽样方法 按2.2 规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取 5 0 0 g作为原始样品，原始样品的总量不得少于2 k g。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4 试样制备 将所取原始 样品 缩分出1 k g，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成二份，装人洁净 容器内，作为试样，密封.并标明标记。2.5 试祥保存 将试样于一1 8 以下冷冻保存。注在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化测定方法I1 方法提要 试样中双甲 眯(及代 谢物)水解成2,4 一 二甲 基苯胺，正己 烷提取，酸、碱反复液一 液分配净化。用 七氟丁酸醉将 2,4 一 二甲基苯胺衍生成 2,4 一 二甲苯七氟丁酞胺，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2 试剂和材料 除注明外，所用试剂均为分析纯 水为 蒸馏水。_中 华人民共和国 国家进出口 商品 检验局，9 9 3-1 2-2 8 批准19 94 一 05 一 01实施 1S N 0 279 一 9 33.2.1 正己烷 优级纯3.2.2 七氟丁酸醉。3.2.3 碳酸氢钠溶液:饱和水溶液。3.2.4 氢氧化钠溶液:1 0 mo l/L和 1.0 m o l/L氢氧化钠水溶液。3.2.5 盐酸溶液:0.1 m o l/1和 2.0 mo l/L的盐酸水溶液。3.2.6 2,4 一 二甲基苯胺(含量i9 8%o)标准溶液:用正己 烷将2,4 一 二甲 基苯胺标 准品配 成 1.0 0 m g/m L的 标准储备溶液，根据需要用正己 烷配成适当浓度的标准工作溶液13 仪器和设备3.3 门气相色谱仪:配有电子俘获检测器3.3.2 组织捣碎机、3.3.3 移液管:5 m L3.3.4 多功能微量化样品处理仪及配件(或相当装置)。3.3.5 微量注射器:1 0 p L,13.6 具塞比色管:1 0 mL3.4 测定步骤3.4-1 水解、提取、净化 称取约 2 g(精确至。.0 1 g)捣碎混匀的试样于 2 0 m L具塞离心管 中，加入 5 m L盐酸溶液(2.0 m o t/L)于混匀器上混匀，在 1 2 0 的微量化样品处理仪或相当装置上回流 2 h。冷却至室温后，加入3 m L氢氧化钠溶液(1 0 m o t/L)。冷却后，用 3 X3 m L的正己烷在混匀器上提取 3次，每次于3 0 0 0 r/min 离心 2 m i n。将正己烷相用尖头吸管移入另一 2 0 mL离心管中，然后用3 X1 m L盐酸溶液(0.1 m o l/L)在混匀器上提取正已烷3次，每次于3 0 0 0 r/mi n离心1 mi n。将酸相移入另一2 0 mL离心管中，再用 3 X3 mL正己烷在混匀器上洗涤酸相，每次于 3 0 0 0 r/m i n离心 1 m i n，弃去正己烷相。加入1 m L 氢氧化钠溶液(1.0 m o l/L)，混匀，用2 X2 m L 和1 m L 正己 烷在混匀器上提取水相3 次，每次于3 0 0 0 r/m i n 离心2 m i n。将正己烷相移入1 0 m L具 塞比 色管中，并用正己 烷定容至5 m L,注:每次提取时间不得少于 1 mi n,3.4.2 衍生化 于上 述正己 烷溶液中加入1 0 K L七 氟丁 酸酥，盖上塞。混匀 后，于5 0 的 微量化样品处理仪或相当装置上反应 1h。冷却至室温，加人3 m L饱和碳酸氢钠溶液，混匀1 m i n。分层后取有机相供测定。3.4.3 测定3.4.3.1 色谱条件 a.色谱柱:S E-3 0,0.5 I 1 n,2 0 mX 0.5 3 m m(i d)熔融石英毛细管柱;b.色谱柱温度:1 3 5 C;c进样口温度:2 5 0 C;d.检测器温度:3 0 0 C;e.载气:氮气()9 9.9 9%);柱流量:2 5 mL/m i n;尾吹气流量:4 0 mL/m i n;F.进样方式:直接进样，不分流。3.4.3.2 色潜测定 根据样液中2,4 一 二甲基苯胺浓度，选定峰高相近的2,4 一 二甲基苯胺标准工作溶液。标准工作溶液和样液中2,4 一 二甲苯七氟丁酞胺的响应值均应在仪器检测线性范围内。取标准工作溶液5 mL按 3.4.2进行衍生化。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，2,4 一 二甲苯七氟丁酞胺的保留时间约为 3.3 mi n,3.4.4空白试验S N 027 9一 9 3 除不加试样外，按上述测定步骤进行。3.5 结果计算与表述 用色谱数据处理机或按下式计算试样中双甲眯残留量h，c V X 1.2 1 h,m式中:X试样中双甲眯残留量,m g/k g;h 样液中 2,4 一 二甲苯七氟丁酸胺的峰高，m m;凡 标准工作溶液中2,4 一 二甲 苯七氟丁酞胺的峰高,m m;:标准工作溶液中2,4 一 二甲基苯 胺的浓度,p g/m L;V-样液最终定容的体积,mL;m-称取试样量,g;1.2 1-2,4 一 二甲基苯胺计算成双甲眯的校正系数。注:计算结果需扣除空白值.4 测定低限和回收率4.1 测定低限 本 方法测定低限为。1 m g/k g4,2 回收率 回收率实验数据;双甲眯添加浓度在 0.1 -1.2 5 m g/k g范围内，回收率为s 0 Y o-1 0 5 ye.附加说明本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中 华人民 共和国湖南进出口 商品检验局负责 起草。本标准主要起草人戴华、黄志强、袁智能。P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I mp o r t a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t i o nS N 0 279 一 93Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o fa m i t r a z r e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t1 S c o p e a n d f i e l d o f a p p l i c a t i o n T h i s s t a n d a r d s p e c i f ie s t h e m e t h o d s o f s a m p l i n g,s a m p l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r m i n a t io n b y g a sc h r o ma t o g r a p h y o f a m i t r a z r e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t.T h i s s t a n d a r d i s a p p l ic a b le t o t h e d e t e r mi n a t i o n o f a m i t r a z a n d i t s m e t a b o l i t e r e s i d u e s i n o r a n g ef o r e x p o r t.2 S a mp l i n g a n d s a mp le p r e p a r a t i o n2.1 I n s p e c t i o n lo t T h e q u a n t i t y o f a n i n s p e c t i o n i o t s h o u ld b e T h e c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e c a r g o w i t h i n t h eg r a d e,s p e c i f i c a t io n,s h o u l d b e t h e s a m e.2.2 Q u a n t i t y-o f s a m p l e t a k e n Nu mb e r o f p a c k a g e s i n e a c h i n s p e c t i o n l o t 1-2 5 2 6-1 0 0 1 0 1-2 5 0 2 5 1-1 5 0 0n o t mo r e t h a n 1samein s p e c t io n5 0 0 p a c k a g e s.l o t,s u c h a s p a c k i n g,ma r k,o r i g i n,Min i mu m n u mb e r o fp a c k a g e s t o b e t a k e n 1 5 1 0 1 52.3 S a m p l i n g p r o c e d u r e A n u mb e r o f p a c k a g e s s p e c i f i e d i n 2.2 a r e t a k e n a t r a n d o m a n d o p e n e dw e i g h t t a k e n a s t h e p r ima r y s a m p l e f r o m e a c h p a c k a g e s h o u l d b e a t l e a s t 5 0 0p r ima r y s a m p l e s s h o u l d n o t b e l e s s t h a n 2 k g,w h i c h s h a l l b e s e a l e d,l a b e l e dt i m e2.4 P r e p a r a t io n o f t e s t s a mp leo n e b y o n e.T h e s a m p l eg.T h e t o t a l w e i g h t o f a l la n d s e n t t o l a b o r a t o r y i nt n tT h e c o m b i n e d p r ima r y s a m p l e i s r e d u c e d t o,I k g,t h e e d i b l e p o r t i o n s a r e b l e n d e d,a n