SNT 0801.2-2011 进出口动植物油脂 第2部分：含磷量检测方法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 代替 进出口动植物油脂第部分：含磷量检测方法犃 狀 犻 犿 犪 犾 犪 狀 犱狏 犲 犵 犲 狋 犪 犫 犾 犲狅 犻 犾 犪 狀 犱犳 犪 狋 狊 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犘 犪 狉 狋：犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狆 犺 狅 狊 狆 犺 狅 狉 狅 狌 狊 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言 进出口动植物油脂 共分为 部分：第部分：杂质检验方法；第部分：含磷量检测方法；第部分：过氧化值检验方法；第部分：华司脱试验检验方法；第部分：熔点检验方法；第部分：沉积物检验方法；第部分：不溶溴化物检验方法；第部分：比重（密度）检验方法；第部分：透明度、气味、滋味检验方法；第 部分：浊点检验方法；第 部分：油脚检验方法；第 部分：闪点的测定闭口杯法；第 部分：干燥时间检验方法；第 部分：色泽检测方法；第 部分：不皂化物检验方法；第 部分：磷酸试验值检验方法；第 部分：脂肪酸凝固点检验方法；第 部分：水分及挥发物检测方法；第 部分：游离脂肪酸、酸价检验方法；第 部分：羟值检验方法；第 部分：叶绿素检验方法；第 部分：聚乙烯检验方法；第 部分：溶剂残留量检验方法。本部分为 的第部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分代替 进出口动植物油脂含磷量的检验方法。本部分与 相比，主要技术变化如下：修改了对不同磷含量的试样制备时的称样量；修改了测定结果单位的表达方式及精密度要求。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本部分主要起草人：赵婷、彭杨思、刘旸、孙俐、章骅、陈旭艳、王伟。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：。犛 犖犜 进出口动植物油脂第部分：含磷量检测方法范围 的本部分规定了进出口动植物油脂含磷量的测定方法。本部分适用于进出口动植物油脂含磷量的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。进出口粮油、饲料检验检验名词术语术语和定义 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。成品油 犳 犻 狀 犻 狊 犺 犲 犱狆 狉 狅 犱 狌 犮 狋 狅 犳犪 狀 犻 犿 犪 犾 犪 狀 犱狏 犲 犵 犲 狋 犪 犫 犾 犲狅 犻 犾 犪 狀 犱犳 犪 狋 狊经过处理适合人类食用的动植物油脂。检验方法 方法原理样品灰化后，在酸性条件下，与钼酸钠和硫酸联氨反应，生成蓝色磷钼蓝，比色法定量。仪器设备 分光光度计。分析天平：感量 。马弗炉。电热板或可调式电炉。瓷坩埚或石英坩埚：、。容量瓶：、。移液管：、。比色管：。沸水浴。表面皿。试剂和溶液所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。犛 犖犜 浓盐酸。浓硫酸。氧化锌。钼酸钠溶液：于 蒸馏水中，小心加入 硫酸，冷却，加入 钼酸钠，以蒸馏水稀释至 ，充分混合，用前放置不小于。硫酸联氨水溶液：将 硫酸联氨溶解在水中。氢氧化钾水溶液：将 氢氧化钾溶解在 水中。磷标准储备溶液：溶解磷酸二氢钾（使用前在 下干燥）于蒸馏水，移入 容量瓶中。稀释至刻度，摇匀。磷标准工作溶液：吸取 磷标准储备溶液于 容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。分析步骤 样液制备称取试样于瓷坩埚中，根据试样的含磷量，成品油试样称量 ，非成品油称量 （精确至 ）。加氧化锌，于电热板或可调式电炉上缓慢加热，使样品变稠，断续加热至全部炭化。然后将坩埚置于 的马弗炉中灼烧，至试样完全灰化。取出坩埚冷却至室温，加入 盐酸和蒸馏水，盖以表面皿，加热微沸 ，将溶解液滤入 容量瓶中，以 热蒸馏水冲洗表面皿、坩埚，再以热蒸馏水冲洗坩埚和滤纸次，每次，将滤液冷却到室温。滴加 氢氧化钾溶液至出现微浑，再缓慢滴加盐酸使氧化锌沉淀全部溶解，过量滴。以蒸馏水稀释定容至刻度，摇匀。同时制备试样空白溶液。标准曲线的绘制分别吸取磷标准工作液、于七只编号为、的 比色管中，再分别按编号顺序加蒸馏水 、，再向各管依次加入 的 硫酸联氨溶液及 的 钼酸钠溶液，加塞摇匀，放松塞子，于沸水浴中加热 后取出，立即冷却至室温。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置 ，称取试液至干燥、洁净的比色皿中，以试剂空白为参比液或调零点，用分光光度计于波长 处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，含磷量（、）为横坐标绘制标准曲线。样液的测定用移液管吸取 样液 于 比色管中，加入 的 硫酸联氨溶液及 的 钼酸钠溶液，加塞摇匀后，放松塞子，于沸水浴中加热 后取出，立即冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，放置 ，称取试液至干燥、洁净的比色皿中，然后以空白试验为参比液或调节零点。用分光光度计于波长 处测定吸光度。当被测液的吸光度大于 时，需适当减少吸取被测液的体积，以保证被测液的吸光度在 以下。结果计算根据样液测定出的吸光度，从标准曲线上求出磷含量犃（）。试样中磷的含量按式（）进行计算：犡犃犿犞犞（）犛 犖犜 式中：犡 试样中磷的含量，单位为毫克每千克（）；犃 样液对应于标准曲线的含磷量，单位为微克（）；犞 样品灰化后稀释的体积，单位为毫升（）；犿 试样质量，单位为克（）；犞 所取试液的体积，单位为毫升（）。测定结果取其算术平均值，小数点后保留两位。精密度重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。犛 犖犜