SN 0526-1996 出口粮谷中增效醚残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 5 2 6 一 1 9 9 6出口粮谷中增效醚残留量检验方法Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f p i p e r o n y l b u t o x i d e r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t1 9 9 6 一 0 4 一 2 9 发布1 9 9 6 一 1 0 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布S N 052 6一 19 96前言 本标准是根据G B/T 1.1-1 9 9 3 标 准化工作导则 第1 单元:标准的起草与表述规则 第1 部分:标准编写的 基本规定 中 标准编写的 基本规定 及S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 出口 商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定 进行编写的。其中测定方法采用了美国公职分析化学家学会(AO A C)公定分析方法第十五版 9 6 0.4 3中增效醚残留物分析方法。技术内容与原方法相同，经验证后，按规定格式要求作了编辑性修改。在标准中同时 制定了 抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对粮谷中增效醚残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准由中华人民共和国国家进出口 商品检验局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国河南进出口商品检验局。本标准主要起草人:杨冀州、刘亚风、杜爱荣、刘朝辉。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中增效醚残留量检验方法Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f p i p e r o n y l b u t o x i d e r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r ts N 0 5 2 6 一1 9 9 61 范围 本标准规定了出口粮谷中增效醚残留量检验的抽样、制样和分光光度测定方法。本标准适用于出口 大米和大麦中增效醚残留量的检 验。2 抽样和制样2.1 检验批 以不超过4 0 0 0 袋(2 0 0 t)为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2 抽样数量 按一批总袋数的平方根式(1)抽取:a二 厂万 “.(1)式中:N全批袋数，a 抽样袋数。注:a值取整数，小数部分向前进位为整数。2.3 抽样工具2.3.1 单管取样器:不锈钢管，全长 5 5 c m(包括手柄)，直径 1.5 c m，沟槽长度应超过袋对角线长度的二分之一。2.3.2 取样铲。2.3.3 分样板。2.3.4 样品筒(袋):可密封。2.3.5 分样布或适用铺垫物。2.4 抽样方法2.4.1 倒包抽样 从堆垛的各部位随机抽取 2.2 规定的应抽样件数的 1 0%(每批一般不少于 3 袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于 分样布或其他洁净的铺垫物 上，双手紧握袋底两角，提起约 成4 5。倾角，倒拖约l m，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质 等，并查看袋内 和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取 样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。2.4.2 袋内抽样 按 2.2 规定的应抽样袋数的9 0%，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器管槽朝下，从每 袋一角依 斜对角 方向 插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出 取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1 基本一致。中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 6-0 4-2 9 批准1 9 9 6-1 0-0 1 实施 1S N 0 5 2 6 一 1 9 9 6 每批样品总量应不少于4 k g,2.4.3 大样缩分 集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出不少于 2 k g的样品，加封后标明标记并及时送交实验室。2.5 试样制备 将样品 按四 分法缩分出约1 k g，全部磨碎，通过2 0目 筛，混匀，均分成两份试样，装入洁净容器内，密封，标明标记。2.6 试样保存 将试样于一5 以下避光保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定方法3.1 方法提要 用三氯甲烷提取试样中残留的增效醚，提取液经蒸干，残渣用氢氧化钾甲醇溶液溶出，正己烷液液分配净化后经硫酸分解，增效醚释放出的甲醛与变色酸反应，比色法定量。3.2 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1 硫酸:优级纯。3.2.2 氢氧化钾。3.2.3 三氯甲烷:经全玻璃装置重燕馏。3.2.4 正己烷:经全玻璃装置重燕馏。3.2.5 甲 醇:优级纯。如需 要可 按下述方法净 化:1 L甲 醇加约l o g 铝粉和1 0 g 氢氧化钠，回 流1 h，然后蒸取8 0 0-9 0 0 m L,3.2.6 变色酸二钠盐(1,8 一 二经基禁-3,6 一 二磺酸钠)。3.2.7 氢氧化 钾甲 醇溶液:1 4 g/m L,溶解1.4 g 氢氧 化钾于5 m L 水和9 5 m L甲 醇中。3.2.8 硫酸溶液:6 2.5%(V/V),3.2.9 变色酸 溶液:1 0 0 g/L,溶解1 0 g 变色酸二钠盐于1 0 0 m L水中，避光过滤。使用当天配制。3.2-1 0 增效醚标准品:纯度)9 9 0 0 03.2.1 1 增效醚标准溶液:准确称取适量的增效醚标准品，用少量苯溶解，然后用苯配成浓度为。.1 0 0 m g/m L 的标准贮备 液，根据需要，再用苯配成 适当 浓度的 标准工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 分光光度计口3.3.2 分液漏斗:6 0 mL,3.3.3 试管或离心管:1 5 0 m m X 1 5 m m(i d),2 5 一5 0 m l,，具塞。3.3.4 索氏抽取器。3.3.5 空气流浓缩装置。3.4 测定步骤3.4.1 提取 称取试样约2 5 g(精确到。.1 g)，在索氏提取器中用三氯甲 烷提取4 h，提取后测量提取液体积(V)。3.4.2 净化 取2 5 mL(或适当体积，V,)提取液于小烧杯或离心管中用空气流吹干。加入 5 mL氢氧化钾甲醇溶液，稍稍加热到足以让蜡状残渣熔化(但不要煮沸)。放置 3 0 m i n，其间大约每1 0 m i n剧烈旋摇一次。将S N 05 26 一 1 996此 溶液转入分液漏斗中，用水清洗小 烧杯两次.每次5 m L。洗液并人分液 漏斗。向 分液漏斗中 加1 5 m L正己 烷，剧烈振摇1 m in，待静置分层后弃去水层。将正己 烷层定量 转移到具塞试 管或具塞离心管中，用空气流将其吹干。可适当加热，但吹至最后 1-2 mL时不能加热。3.4.3 测定 准确加 1 mL变色酸溶液和 5 m L硫酸溶液于吹干的残余物中，旋摇确保试剂能与全部残余物接触。把试管放进沸水中，塞上塞子，最初稍松，随后塞紧。加热4 5 mi n 后取出，于盛有冷水的烧杯内冷却至室温，用移液管加 5 mL水，混匀。同时做一试剂空白，并以此溶液为参比液，在分光光度计的 5 7 5 n m处测量样液的吸光度。3.4.4 标准曲线制作 分别吸取含有。,2 0,4 0,6 0,8 0 和 1 0 0 k g 增效醚的标准工作液于 6 个具塞试管中.在蒸气浴上用空气流蒸发，蒸发到最后 1 -2 m L苯时，不加热，继续用空气流吹干后按 3.4.3同样操作。在分光光度计上，以试剂空白作参比液，分别测定标准溶液的吸光度，作出以增效醚的微克数对吸光度的标准曲线。3.4.5 结果计算 按式(2)计算试样中增效醚的含量:优，V入=-二 二 尸 m.vl(2)式中:X 试样中 增效醚含量，m g/k g;，由标准曲线求得的样液中增效醚量，拜 9;m试样量，9;V 提取液总体积，mL;V,提取液分取体积，mL e4 测定低限、回收率4.1 测定低限 本方法的测定低限为0.5 m g/k g.4.2 回收率 回收率的实验数据:增效醚的添加浓度在。.5 m g/k g时，回收率为大米 9 9.2%，大麦 9 8.9%;增效醚的添加 浓度在1 0.0 m g/k g 时，回收率为大米9 8.0%，大麦9 6.5%;增效醚的添加浓度在 2 0.0 mg/k g时，回收率为大米 1 0 3.8%，大麦 1 0 4-8%aS N 052 6一 19 96For e wo r d T h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d in a c c o r d a n c e w i t h t h e r e q u i r e m e n t s o f G B/T 1.1-1 9 9 3 D i r e c t iv e sf o r t h e w o r k o f s t a n d a r d i z a t i o n-Un i t 1:D r a f t i n g a n d p r e s e n t a t i o n o f s t a n d a r d s-P a r t 1:G e n e r a l r u l e sf o r d r a f t i n g s t a n d a r d s o n g e n e r a l r u l e s f o r d r a f t i n g a n d p r e s e n t a t io n o f s t a n d a r d s a n d S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 G e n e r a l r u l e s f o r d r a f t i n g t h e s t a n d a r d m e t h o d s f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f p e s t i c i d e,v e t e r i n a r yd r u g r e s i d u e s a n d b i o t o x i n s i n c o mm o d i t i e s f o r e x p o r t .I n t h i s s t a n d a r d,t h e t e s t in g me t h o d f o r p i p e r-o n y l b u t o x i d e r e s i d u e s i n Of f i c i a l Me t h o d s o f A n a l y s i s ,9 6 0,4 3,1 5 t h.e d.,A O A C o f U.S.A.i sa d o p t e d a s t h e m e t h o d o f d e t e r mi n a t i o n,w h i c h i s t h u s t e c h n i c a l l y i d e n t i c a l w i t h t h a t o f A O AC;o n lymi n o r e d i t o r i a l m o d i f i c a t i o n r e q u i r e d f o r t h e s t i p u la t e d f o r ma t w a s m a d e a f t e r g o i n g t h r o u g h v e r i f i c a-t io n.I n a d d i t io n,me t h o d s o f s a m p l i n g a n d s a m p l e p r e p a r a t i o n a r e a l s o s p e c i f i e d i n t h i s