SN 0162-1992 出口水果中甲基托布津残留量检验方法.pdf

SN0162-923.2.4硫酸钠水溶液(50gL):将无水硫酸钠(3.2.3)50g用蒸馏水溶解，并稀释至1L。3.2.5甲基托布津标准品：含量大于99%。32.6甲基托布津标准溶液：称取适量的甲基托布津标准品(3.2.5)，用二氯甲烷配制成浓度为0.100mg/mL的标准溶液。根据需要再配制成适当的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器（硫滤光片）。3.3.2组织捣碎机：3000r/min。33.3K-D浓缩器。3.3.4微量注射器：10L。34测定步骤3.4.1提取称取50.0g试样于组织捣碎机中，捣碎5min,加入40mL丙酮(3.2.2)进行匀浆。匀浆液抽滤。滤渣用20mL丙酮(3.2.2)洗涤，合并洗涤液到提取液中。3.4.2净化将提取液转入500mL分液漏斗中，加入硫酸钠水溶液(3.2.4)50mL,摇匀。用50,30,25mL二氯甲烷(3.2.1)萃取3次，每次振摇10min。合并二氯甲烷萃取液于K-D浓缩器中浓缩，定容至1.0mL供气相色谱测定。3.4.3测定3.4.3.1色谱条件（可根据所用仪器另行优选）a.色谱柱：玻璃柱1m3mm(内径)，填充物为涂有1.7%(m/m)0V-17的Gaschrom Q(80100目)；b.柱温：120；c.进样口温度：250：d.检测器温度；250；e.载气：高纯氨，纯度99.99%，20mL/min;f.氢气：30mL/min;g.空气：60mL/min。3.4.3.2色谱测定用微量注射器(3.3.4)准确吸取适量(15L)净化后的样液注入气相色谱仪，并测量峰高，然后取与样液浓度最接近的标准工作溶液与样液，同时进行气相色谱测定。3.4.4空白试验按上述的操作步骤进行试剂空白试验。3.4.5结果计算用色谱数据处理机或按下式计算，求出含量。hxc xVX二Xm式中：X一甲基托布津残留量，mg八kg:h一样液中甲基托布津峰高，mm;h一标准工作溶液中甲基托布津峰高，mm;c一标准工作溶液浓度，g/mL:m一所取试样量，g:V一样液定容体积，mL。2