SN 0522-1996 出口粮谷中特丁磷残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 5 2 2 一 1 9 9 6出口粮谷中特丁磷 残留量检验方法Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f t e r b u f o sr e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t1 9 9 6 一 0 4 一 2 9 发布1 9 9 6 一 1 0 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布S N 05 22 一 19 96前言 本标准是 根据G B/T 1.1-1 9 9 3 标准化工作导则 第1 单元:标准的 起草与表述规则 第工 部分:标准编写的基本规定 及S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 出口 商品中 农药、兽药残留 量及生物毒素 检验方法标准编写的基本规定 的要求进行编写的。其中测定方法参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对粮谷中特丁磷残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。附录 A为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国吉林进出口商品检验局。本标准主要起草人:牟峻、荣会、王大宁。中华人民共和国进出口 商品检验行业标准出口粮谷中特丁磷残留量检验方法S N 0 522 一 1 99 6M e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f t e r h u f o s r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t1 范围 本标准规定了出口粮谷中特丁磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口糙米中特丁磷残留量的检验。2 抽样和制样2.1 检验批 以不超过 4 0 0 0 袋(2 0 0 c)为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2 抽样数量 按一批Lk袋数的平方根 式(1)抽取:a=，厂 可 (1)式中:N全批袋数;“抽样袋数。注:a 值取整数，小数部分向前进位为整数2.3 抽样工具2.3.1 金属单管取样器:全长 5 5 c m(包括手柄)，直径 1.5 c m，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2 取样铲。2.3.3 分样板。2.3.4 样品筒(袋):可密封。2.3.5 分样布或适用铺垫物。2.4 抽样方法2.4.1 倒包抽样:从堆垛的各部位随机抽取 2.2规定的应抽样件数的 1 00(每批一般不少于 3 袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成 4 5。倾角，倒拖约 l m，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品 倒人盛样容器内。每袋抽取样品 数量应基本一致。2.4.2 袋内抽样:按 2.2 规定的应抽样袋数的 9 0%，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角 方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与 2.4.1 基本一致。每批样品 总量应不少于4 k g,2.4.3 大样缩分中华人民共和国国家进出口商品检验局 1 9 9 6-0 4-2 9 批准1 9 9 6 一 1 0 一 0 1 实施 1S N 05 22一 1 996 集中 袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四 分法 缩分出样品不少于2 k g，盛于样品筒内，加封后标明标记并及时送交实验室。2.5 试样制备 将 样品 按四分法 缩分至1 k g，全部磨 碎并通过2 0目 筛，混匀，均分成两份试 样，装入洁净的容器内，密封，标明标记。2.6 试样保存 将试样于一5 以下避光保存。注:在抽样及制样的操作过程中.必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定方法3.1 方法提要 糙米中残留的特丁磷采用丙酮一 水(7+3)提取，提取液经与乙酸乙酷液一 液分配，浓缩后，再以P T-硅镁柱净化，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1 丙酮。3.2.2 乙酸乙醋。3.2.3 正己烷。3.2.4 无水硫酸钠:6 5 0 灼烧 4h，冷却后贮于密闭容器中备用。3.2.5 氯化钠。3.2.6 氯化钠 溶液:l o y o(m/v)，将 1 0 0 g 氯 化钠溶于 水中，并稀释至1 0 0 0 m L e3.2.7 P T 一 硅镁柱:层析用(2 g),3.2.8 特丁磷标准品:纯度)9 9 0 o 03.2.9 特丁磷标准溶液:准确称取适量特丁磷标准品，用少量乙酸乙醋溶解，并以乙酸乙醋配制成浓度为1.0 0 m g/m L的标准储备液。根 据需要再配制 成适用浓度的 标准工作溶 液。3.3 仪器和设备3.3.1 气相色 谱仪:配有火焰光度检测器、磷滤光片5 2 6 n m,3.3.2 振荡器。3.3.3 旋转蒸发器。3.3.4 无水硫酸钠柱:7.5 c mX1.5 c m(i d)，内装 5 c m高的无水硫酸钠。3.3.5 玻璃注 射器:1 0 m L,3.4 测定步骤3.4.1 提取 称取试样约2 0 g(精确至。.1 g)于2 5 0 m L 具塞锥形瓶中，加入8 0 m L丙酮 一 水(7+3)，振荡提取3 0 min。将提取液过滤于 5 0 0 mL分液漏斗中。将残渣再用 3 0 mL丙酮振荡提取 3 0 min，过滤，合并滤液于上述分液漏斗中。3.4.2 净化 加入1 5 0 m L 氯化钠溶液于上述分液漏斗中，再加人5 0 m L乙 酸乙 酷，振摇3 m i n,静置分层。收集上层有机相。水相再用5 0 m L乙酸乙醋重复提取一次，合并有机相。经无 水硫酸钠柱脱水，收集于梨形瓶中，于 4 0 水浴中旋转浓缩至近干，再用氮气流吹干，加入 1 mL正己烷以溶解残渣。用 1 0 m L正己烷预洗 P T 一 硅镁柱，将浓缩液注入接有P T 一 硅镁柱的玻璃注射器中过柱。用 1 0 m L乙酸乙酷一 正己烷(2+8)混合液分两次洗脱，收集全部流出液于梨形瓶中，于 4 0 水浴中旋转浓缩至近干，再用氮气流吹干。加入 2.0 0 mL乙酸乙酷以溶解残渣，溶液供气相色谱测定。S N 0 5 2 2 一1 9 9 63.4.3 测定3.4-3.1 色谱条件 工 a)色谱柱:5 m X0.5 3 m m(i d)X 2.6 5 p m(膜厚)，H P-1 石英毛细管柱;b)色谱柱温度:1 6 5 C;c)进样口温度:2 5 0 C;d)检测器温度:2 7 0 C;e)载气、尾吹 气:氮气，纯度)9 9.9 9。载气，3 m L/m i n，尾吹气，3 0 m L/m in;f)氢气:8 0 m L/m i n;B)空气:1 0 0 m L/m i n;h)进样方式:填充柱进样口进样;1)进样量:3 p L,3.4-3.2 色谱条件II a)色谱柱:2 5 mX 0.3 2 m m(id)X 0.2 5 p m(膜厚),H P-1 7 0 1 石英毛细管柱;、._、3 0 C/m in 3 0C/m i n 8 C/m in D)巴 I 首 I t t M l 戈;J V u L m i n)一 1/V l.kl m i n)一 ;6 v u l i m i n)一 L 6V u Wm i n);c)进样口温度:2 7 0 C;d)检测器温度:2 8 0 C;e)载气、尾吹气:氮 气，纯度)9 9.9 9%o。载气，2 0 c m/s，尾吹气，3 0 m L/m in;f)氢气:8 0 m L/m in;H)空气:1 0 0 m L/m i n;h)进样方式:无分流进样，2 min后开阀;i)进样量:2 p L e3.4.3.3 色谱测定 根据试样中被测农药含量情况，选定浓度相近的标准工作液。标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液等体积参插进样测定。在色谱条件I 下，特丁 磷的保留时间约为 5 m i n，在色谱条件 II下，特丁磷的保留时间约为 1 2 mi n。标准品色谱图，见附录A中图A1(色谱条件 工)和图A2(色谱条件 II),3.4.4 空白实验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。I5 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中特丁磷残留含量:X=h Vh,m(2)式中:X 试样中特丁磷含量，m g/k g;h 样液中特丁磷的色谱峰高,m m;h,标准工作液中特丁磷的色谱峰高，m m;c 标准工作液中特丁磷的浓度，F a g/mL;V 样液最终定容体积，mL;m最终样液所代表的试样量，g.注:计算结果需将空白值扣除。测定低限、回收率测定低限本方法的 测定低限为。.0 0 5 m g/k g.S N 05 22 一 19 96 回收率回收率的实验数据:特丁磷添加浓度在0.0 0 5 m g/k g 时，回收率为8 8.0(条件I)或8 9.0 YO(条件II);特丁磷添加浓度在。.0 5 0 mg/k g 时，回收率为 9 0.8 0 o(条件 I)或 9 0.8 0 0(条件 II);特丁磷添加浓度在。.2 0 0 mg/k g 时，回收率为8 9.5 0 o(条件 工)或 8 7.1 0 0(条件 II),S N 0 5 2 2 一1 9 9 6 附录A (提示的附录)标准品气相色谱图图 A1 特丁磷标准品气相色谱图(色谱条件 工)S N 05 22 一 19 96的LON一图A2 特丁磷标准品气相色谱图(色谱条件 II)S N 0 5 2 2 一 1 9 9 6F o r e wo r d T h i s s t a n d a r dwa sd r a ft e dina c c o r d a n c e w i t ht h e r 四u irem e n t s o f G B/Tl.1 一1 9 9 3“皿r e c t iv e sf ort h ew orko f s t a n d a r d iz a t i o n 一Un i t l:Dra f t in ga n d p r e s e n t a t io n o f s t a n d a r d s 一P a r tl:G e n e r a l r u le s f o rd raf t in gs t a n d a r d s，a n dS N/TO 0 0 1 一1 9 9 5“G e n e r a l r u le s f o r d r a f t i n gt h es t a n d a rd m e t h ods f o r t h e d e t e r-m i n a t io no f p e s t i c id e，v e t e r i n a r yd r u gr e s id u e sa n db ioto x in sinc o m n 1 司i t ie sf o r e x p o r t，T h em e t h od o fd e t e r m i n a t io no f t h i s s t a n d a r d w a s d r a f t ed b yr e fe r r i n gt or e le v a n t d o me s t ic a n dfo r e ig nli t e r a t u r e s t h r o u g hr e s e a r c h，ma d i f i c a t i o na n dv e ri f i c a t i on.I na