SN 0692-1997 出口肉及肉制品中氯化松节油残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 6 9 2 一 1 9 9 7出口肉及肉制品中氯化松节油残留量检验方法M e t ho d f or t h e d e t e r m i na t i on o f s t r ob a ne r e s i d ue si n me a t s a n d me a t p r o d u c t s f o r e x p o r t1 9 9 7 一 1 2 一 0 1 发布1 9 9 8 一 0 4 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布s N 069 2一 1997前言 本标准是根据 G B/T 1.1-1 9 9 3 标准化工作导则第 1 单元:标准的起草与表述规则第 1 部分:标准 编写的基本规定 及S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 出口 商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定 的要求而进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关资料，经研究、改进和验证后制定的。本标准同时制定了抽样和制祥方法。测定低限是根据测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录A是提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准由中华人民共和国湖南进出口商品检验局负责起草。本标准起草人:戴华、黄志强、袁智能。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口 商品检验行业标准出口肉及肉制品中氯化松节油残留量$N 0 6 9 2 一 1 9 9 7检验方法M e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f s t r o b a n ei n me a t s a n d me a t p r o d u c t s f o r e x p or e s i d u e sr t范围本标准规定了出口肉及肉制品中氯化松节油残留量检验的抽样、制祥和气相色谱测定方法。本标准适用于出口猪肉和牛肉中氯化松节油残留量的检验。抽样和制样2.1 检验批 以不超过2 5 0 0件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征 如包装、标记、产地、规格和等级等.2.2 抽样数量 批量，件最低抽样数.件 1-2 5 1 2 6-1 0 0 5 1 0 1-2 5 0 1 0 2 5 1-5 0 0 1 5 5 0 1-1 0 0 0 1 7 1 0 0 1-2 5 0 0 2 02.3 抽样方法 按 2.2 规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于 2 k g,放入清洁的容器内.加封后.标明标记，及时送交实验室.如每件中 无小包装或有小包装但每袋重量超过2 k g 者，可用灭菌锋利刀，在抽出的包件中，每件割取不 少于1 0 0 g,混合 后置于 洁净容器中，作为 混合原始祥。混合 原始样的重量不少于2 k g.加封后，标明标记.及时送交实验室。2.4 样品制备 从所取全部祥品中取出代表性样品约1 k g，取可食部分充分绞碎.混匀，均分成两份.装入清洁的容器内。密封.作为试样、并标明标记.2.5 试样保存 将试样于一 1 8 C 以下冷冻 保存。注:在抽徉和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含I t 的变化.中 华人民共和国国家进出口 商品检验局1 9 9 7-1 2-0 1 批准1 9 9 8 一 0 4 一 0 1 实施 1S N 0 6 9 2 一1 9 9 7测定方法3.1 方法提要 试样中残留的抓化松节油用正己烷经索氏提取器提取.提取液经浓硫酸处理以除去部分杂质。加氢氧化钾一 甲醇溶液，回流，以脱去部分抓化氢，再用正己烷提取碱解液，经浓缩、浓硫酸处理定容后，溶液供配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定抓化松节油经脱氯化氢后的主峰，用外标法进行定蚤。3.2 试剂和材料 除另有规定外.所用试剂均为分析纯.水为蒸馏水.3.2.1 正己烷:优级纯。3.2.2 无水硫酸钠:6 5 0 灼烧4 h,置于密闭容器内备用。3.2.3 氢氧化钾一 甲 醇溶液:5 0 g 氢氧化 钾中加入1 0 0 m l _ 甲 醇。3.2.4 浓硫酸:优级纯，密度(P)约1.8 4 g/m L,3.2.5 抓化松节A标准品，1 0 0%,3.2.6 抓化松节油标准溶液:准确称 取适量的舰化松节油标准品，用正己烷溶解，并配成1 0 0;A g/m L的标准储备液。根据需要，用正己烷将氮化松节油标准储备溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液。以下按 3.4.3脱抓化氢和 3.4.4 再净化，步骤与试祥分析同时进行。3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪:配有电子俘获检测器(N i).3.3.2 微量注射器:1 0 p L,3.3.3 离心机.3.3.4 混匀器.3.3.5 离心管:5 0 mL，具塞。3-3.6 索氏提取器。3.4 测定步骤3.4.1 提取 称取1 0 g 试样(准 确至。.0 1 g 置于 盛有3 0 g 无 水硫酸钠的研 钵内，研磨成干粉状。然后移入滤纸简内，装入 1 5 0 m L索氏提取器中，用 1 0 0 mL正己烷分两次洗涤研钵，洗液倒入提取瓶内。置水浴中浸提 1 6 h(每小时回流1 0 -1 2 次)。取出滤纸筒.将提取瓶内溶液蒸发至约 5 mL并将其转入到 5 0 mL具塞离心管中，用 2 X5 m L正己烷洗涤提取瓶，洗液并入同一离心管中。3.4.2 净化 于上述离心管中加1 m L 浓硫酸，在混匀器上混匀1 m i n 后，于2 0 0 0 r/m i n 下离心5 m i n，用吸管吸出下 层酸相 并弃去。再用3 X1 m L 浓硫酸处理正己 烷溶液.经处理过正己 烷溶液于5 0 C 以下用空气流浓缩至约 5 ml.3.4.3 脱氯化氢 加1 0 m L 氢氧化钾一 甲醇溶液于上述离心管中，接上冷凝 管，在9 2(士 2)C 水 浴中回流1 h。取下离心管并冷却至室温。加入1 0 m L 水和5 m L正己 烷，在混匀器上混匀1 m in，于2 0 0 0 r/m i n 离心3 m i n,用吸管移上层正己 烷于另一刻度离心管中.水层再用2 XS m L正己 烷提取.合并正己 烷提取液干同一刻度离心管中，在 S 0 C 以下用空气流浓缩至近干。3.4.4 再净化 在刻度离心管中加入正己烷至近 2 mL,溶解残渣，然后加入。.2 5 mL浓硫酸，在混匀器上混匀1 m i n 后，于2 0 0 0 r/m i n 下离心3 m i n，用吸管吸取下层酸相并弃去.再用2 X 0.2 5 m L 浓硫 酸处 理正己烷溶液两次，处理后的正己烷溶液定容至 2.0 mL，供气相色谱测定.3.4.5 测 定s N 069 2一 1 9973.4.5.1 色谱条件 a)色谱柱:0 V-1 7 0 1.3 5 m X 0.5 3 m m(内 径)，膜厚 1 da m;或等效色谱柱;b)柱温:2 1 0 C;。)进样口温度:3 0 0 C;d)检测器温度:3 0 0 C;e)载气:氮气.纯度)9 9.9 9 0 0;载气流速:2 0 mL/mi n;尾吹气流速:3 0 mL/m i n;f)进样量:1 -2 F A L;9)进样方 式:无分流进祥。3.4-5.2 色谱测定 根据样液中氯化松节油含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液(经脱抓化氢及净化).标准工作溶液和待测样液中脱抓化氢后的抓化松节油响应值均应在仪器检测的线性范围内.对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，脱氯化氢后的抓化松节油主峰的保留时间约为6 m i n。标准品色谱图见附录 A中图 A 1,3.5 空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。3.6 结果的计算和表述 用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中氯化松节油残留含量:c V人，阴(1)式中:X试样中抓化松节油残留含量,mg/k g;h 样液中经脱抓化氢后的氯化松节油色谱主峰高，m m;h.标准工作液中经脱氯化氢后的氯化松节油色谱主峰高.mm;。标准 工作液中 氯化松节油的浓度，Kg/ml-;V-样液最终定容体积，m L;，最终祥液所代表的试样量，g.注:计算结果需将空白值扣除测定低限、回收率 测定低限本 方法的测定低限为。.2 m g/k g,回收率猪肉中抓化松节油添加浓度及其回收率的实验数据:在0.2 0 m g/k g 时，回 收率为9 9.3 写;在。.5 0 m g/k g时，回收率为8 4.6%;在2.0 0 m g/k g 时，回 收率为8 1.0 0 0 0牛肉中氯化松节油添加浓度及其回收率的实验数据:在0.2 0 m g/k g时，回收率为 9 9.5 0 a;在 0.5 0 mg/k g时，回收率为9 3.7%;在 2.0 0 mg/k g时，回收率为9 9.2 0 a.s N 0 6 9 2 一 1 9 9 7 附录A(提示的附录)标准品色谱 图 卜 经脱 抓 化氢后的 饭 化松 节油 上峰图 A1 氯化松节油标准品经脱氯化氢后的气相色谱图S N 0 6 9 2 一 1 9 9 7F o r e wo r d Th i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d i n a c c o r d a n c e wi t h t h e r e q u i r e m e n t s o f GB/T 1.1 一1 9 9 3 D i r e c t i v e s f o rt h e w o r k o f s t a n d a r d i z a t i o n-Un i t 1:D r a f t i n g a n d p r e s e n t a t i o n o f s t a n d a r d s-P a r t 1:Ge n e r a l r u l e sf o r d r a f t in g s t a n d a r d s a n d S V/T 0 0 0 1 一1 9 9 5 G e n e r a l r u le s f o r d r a f t i n g t h e s t a n d a r d me t h o d s f o r t h ed e t e r mi n a t i o n o f p e s t i c i d e,v e t e r i n a r y d r u g r e s id u e s a n d b i o t o x i n s i n c o mm o d it i e s f o r e x p o r t .I n t h i ss t a n d a r d,t h e me t h o d o f d e t e r mi n a t io n w a s d r a f t e d b y r e f e r r i n g t o r e l e v a n t d o m e s t i c a n d f o r e i g n l it e r a-t u r e s t h r o u g h r e s e a r c h,m o d i f i c a t io n a n d v e r i f i c a t i o n.I n a d d i t io n,me t h o d s o f s a mp l i n g a n d s a mp l ep r e p a r a t i o n a r e a l s o s p e c i f i e d i n t h is s t a n d a r d.T h e l i m i t o f d e t e r mi n a t io n i n t h i s s t a n d a r d is d e f i n e d o n t h e b a s i s o f t h e s e n s i t i v i t y o f t h i sm e t h o