SN 0209-1993 出口粮谷中辛硫磷残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 2 0 9 一 9 3出口粮谷中辛硫磷残留量检验方法Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f p h o x i m r e s i d u e s i n g r a i n s f o r e x p o r t1 9 9 3 一 0 6 一 0 4 发布1 9 9 3 一 0 8 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中辛硫磷残留量检验方法s N 0 20 9一 93Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f p h o x i m r e s idu e s i n g r a i n s f o r e x p o r t1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口 粮谷中辛硫 磷残留 量检验的 抽样、制样和 气相色谱测定 方法。本标准适用于出口玉米、大米、小麦和荞麦中辛硫磷残留量的检验。2 抽样与制样2.1 检验批 以不超过 4 0 0 0袋为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2 抽样数量 按一批总袋数的平方根抽取。甲 下(1)式中:N 全批 袋数;a 抽样 袋数。注:抽样袋数a值取整数，小数部分向前进位为整数2.3 抽样工具2.3.1 金属单管取样器:全长 5 5 c m(包括手柄)，直径 1.5-2.5 c m，沟槽长度应超过袋对角线长度的二分之一。2.3.2 取样铲:见图 1,2.3.3 分样板:见图 2,2.3.4 样品筒(袋):可密封。2.3.5 分样布或适用铺垫物。、中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 3-0 6-0 4批准1 993 一 08一 01实施S N 02 09一 93图 1 取样铲F 图 2 分样板2.4 抽样方法2.4.1 袋内抽样:按 2.2 规定计算抽样袋数，在堆垛四周上、中、下各部位以曲线形走向，随机抽取。将扦槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将扦槽旋转朝上，抽出扦样器，立即倒入盛样容器内。每袋扦取样品数量应基本一致。2.4.2 倒包抽样:将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成4 5。倾斜角，倒拖1 m以上，使袋内货物全部倒出后，用 取样铲在各部位扦取样品约1 0 0 g，立即倒入盛样容器内。2.4.3 大样缩分:集中倒包或袋内所取的样品，倒于分样布上，使用分样板按四分法缩分样品不少于4 k g，加封后，标明标记并及时送实验室。2.5 试样制备 将样品缩 分至1 k g，全部磨碎，通过2 0 目 筛，混匀，均分成两份，装入洁净容器内，密封，标明 标记。26 试样保存 将试样于5 下避光保存。测定方法3.1 方法提要 以二氯甲烷提取粮谷中残留的辛硫磷，用中性氧化铝和活性炭层析柱净化，浓缩、定容后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。s N 0 209 一 9 33.2 试剂和材料3.2.1 二氯甲烷:分析纯。3.2.2 中性氧化铝:层析用，经 6 5 0 灼烧 4 h，冷却后，储于密闭容器内。3.2.3 活性炭:层析用。3.2.4 无水硫酸钠:分析纯，6 5 0 灼烧 4h，冷却后储于密闭容器内。3.2.5 辛硫磷标准品:纯度)9 9%.3.2.6 辛硫磷标准溶液:准确称取适量的辛硫磷标准品(3.2.5)，用二氯甲 烷配成浓度为1.0 0 0 m g/m L的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪并配备火焰光度检测器，磷滤光片(5 2 6 n m),3.3.2 旋转蒸发器。3.3.3 心形瓶:1 5 0 m L o3.3.4 匀浆机。3.3.5 K-D浓缩器。3.3.6 层析柱:底部具有玻璃砂芯滤片的 玻璃柱，2 6 X 2.5 c m(i d),3.3.7 微量注射器:1 0 p L,3.4 测定步骤3.4.1 提取 称取粉碎均匀的 粮谷试样约2 0 g(精确至0.1 g)，置于2 0 0 m L烧杯中，加入1 0 0 m L二氯甲 烷，在冰浴中 浸泡1 h 后，在匀浆机上 匀浆5 m i n，将上清液倒入内 装5 g 左右无水硫酸 钠的筒形漏斗中，收集滤液于心形瓶，残渣用约5 0 m L二氯甲烷继续浸泡 2 0 -3 0 m i n，进行过滤。再用少量二氯甲烷洗涤残渣二次，合并滤液，在旋转蒸发器上浓缩至约 1 0 mL,3.4.2 净化 将上述二氯甲烷提取液，采用柱层析法净化处理。用末端具有玻璃砂芯过滤器的层析柱，先铺1 c m厚无水硫酸钠，上面依次装入2 g 活性炭,4 g 中 性氧化铝和1 c m厚无水 硫酸 钠。先用2 0 -3 0 m L 二氯甲烷预淋层析柱。然后将二氯甲烷提取浓缩液从柱顶倒入，下接以K-D浓缩器接收瓶。用1 0 0 mL二氯甲烷分三次淋洗层析柱，将淋洗液浓缩近干，用二氯甲烷定容至 1 m L，供气相色谱测定。3.4.3 测定3.4.3.1 色谱条件 a.色谱柱:玻璃柱 1 m X 3 mm(内径)，填充物为 5%(m/m)O V-1 0 1 涂于 G a s C h r o m Q(8 0-1 0 0目);b.色谱柱温:1 8 0 C;c，进样口温度:2 3 0 C;d.检测器温度:2 8 0 C;e.氮气:纯度)9 9.9 9 0 0,8 0 m L/m in;f.氢气:5 0 m L/m in;9.空气:5 0 m L/m i n e34.3.2 色谱测定 根据样液中辛硫磷含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中辛硫磷响应值均应在仪器检测线性范围内 对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，辛硫磷的保留时间约为2 mi n,3.4.4 空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。s x 0 20 9一 935 结果计算和表述用色谱数据处理机或按式(2)计算:X=h c Vh,，m(2)式中:X 试样中 辛硫磷残留量，m g/k g;h 样液中辛硫磷的峰高，mm;h,标准工作溶液中辛硫磷的峰高,mm;:标准工作溶液中辛硫磷的浓度，t g/m L;m-称取的试样量，9;v 样液最终定容体积，m L,注:计算结果需扣除空白值.方法的测定低限、回收率 测 定低限本方法测定低 限为。.0 2 m g/k g,回收率回收率的实验数据:辛硫磷浓度在。0 2 0.1 0 mg/k g 范围，回收率为 8 7.8%-9 4.4%.附加说明:本标准由中 华人民共和国国家进出口 商品检验局提出。本标准由中 华人民 共和国贵州进出口 商品检 验局负责起草。本标准主要起草人沈力生。主要参考文献:Th e Of f i c a l Me t h o d s o f An a l y s i s o f t h e AOAC,9 7 42 2,1 5 t h e d it i o n,1 9 9 0.P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I mp o r t a n d E x p o r t C o mmo d i t y I n s p e c t i o nMe t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f p h o x i m r e s i d u e sS N 0 209 一 9 3i n g r a i n s f o r e x p o r t1 S c o p e a n d f i e l d o f a p p l i c a t i o n T h i s s t a n d a r d s p e c i f i e s t h e m e t h o d s o f s a m p l i n g,s a m p l e p r e p a r a t io n a n d d e t e r m i n a t io n b y g a sc h r o ma t o g r a p h y(G C)o f p h o x i m r e s i d u e s i n g r a i n s f o r e x p o r t.T h i s s t a n d a r d i s a p p l i c a b l e t o t h e d e t e r m i n a t i o n o f p h o x i m r e s i d u e s i n g r a i n s,s u c h a s c o r n,r ic ewh e a t a n d b u c k w h e a t f o r e x p o r t.2 S a m p l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n2.1 I n s p e c t i o n l o t E a c h i n s p e c t i o n l o t s h o u l d n o t e x c e e d 4 0 0 0 b a g s.T h e c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e c a r g o w i t h i n t h e s a m e i n s p e c t i o n l o t,s u c h a s p a c k i n g,ma r k,o r i g i n,s p e c i f i c a t i o n a n d g r a d e,s h o u l d b e t h e s a me.2.2 Q u a n t i t y o f s a mp l e t a k e n T h e s q u a r e r o o t o f t h e t o t a l n u m b e r o f b a g s in a l o t s h a l l b e t a k e n a s t h e n u m b e r o f b a g s t o b es t a p le d:a=了下苏(1)wh e r e N-t o t a l n u m b e r o f b a g s i n a lo t;a-n u m b e r o f b a g s t o b e s a m p l e d N o t e;I f v a l u e a i s wit h d e c ima l,r o u n d o f f t h e d e c i m a l p a r t,wh i c h i s a d d e d a s u n i t y t o t h e in t e g r a l p a r t o f a.2.3 S a m p l in g t o o l s2.3.1 M e t a l l i c s a m p l e r;L e n g t h(i n c l u d i n g h a n d l e):5 5 e m;d ia m e t e r;1.5-2.5 c m;g r o o v e l e n g t hh a l f o f t h e b a g s d i a g o n a l l e n g t h.2.3.2 S a mp l in g s h o v e l:S e e f i g.1.2.3.3 P l a t e f o r q u a r t e r i n g;S e e f ig.2.2.3.4 S a mp l e c a n(b a g):Wh i c h c a n b e s e a l e d.2.3.5 C l