SN 0190-1993 出口水果中乙撑硫脲残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准S N 0 1 9 0 一 9 3出口水果中乙撑硫腮残留量检验方法Me t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f e t h y l e n e t h i o u r e ar e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t1 9 9 3 一 0 6 一 0 4 发布1 9 9 3 一 0 8 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布中华人民共和国进出 口商品检验行业标准出口水果中乙撑硫崛残留量检验方法s N 0 1 9 0 一9 3Me t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f e t h y l e n e t h i o u r e a r e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t1 主皿内容与适用范围 本标准规定了出口水果中乙撑硫脉残留量检验的抽祥、制样和气相色谱测定法。本标准适用于出口鲜桔、速冻马蹄中乙撑硫睬残留量的检验。2 抽样和制样2.，检验批 以不超过 1 5 0 0件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等.2.2 抽祥数量 批量(件)最低抽样数(件)1 -2 5 1 2 6 1 0 0 5 1 0 1-2 5 0 1 0 2 5 1 -1 5 0 0 1 52.3 抽样方法 按2.2 规定的件数随机抽取，逐件开启。每件至少取5 0 0 g 作为原始样品，原始样品总 量不得少 于4 k g，加封后，标明 标记并及时 送实 验室。2.4 试样制备 分取出部分有代表 性样品，取可食部分切碎，用四分法缩分出1 k g 左右，置高速组织捣碎机中，捣碎成果昔状，均分成二份，装入洁 净容器内，密封，标明标记。2-5 试样保存 将试样于一1 8 C冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化.测 定方法31 方法提要 水果中 残留 的乙 撑硫服采用甲 醇提取。加1 0 0 节基氯一 甲 醇溶液于 提取液中，并在沸水浴上回流3 0m i n，使乙撑硫脉节基化生成乙 撑节硫服，直接用配有火焰光度检测器的气相色谱 仪测定，外标法定 量。3.2 试剂和材料 除特殊规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相适应的去离子水。3.2.1 甲醉:重蒸馏。3.2.2 节基 氯一 甲 醉溶液:1%(m/V).中华人民共和国国家进出口 商品 检验局1 9 9 3-0 6-0 4 批准1 9 9 3-0 8-0，实施 Is N 0 1 9 0 一9 33.2.3 盐酸:1 m o l/I。3.2,4 氢氧化钠:5 m o l/L,3.2.5 二版甲烷:重蒸馏。I2.6 正己烷:重蒸溜。3.2.7 无水硫酸钠:6 5 0 C 灼烧 4h，冷却后，贮于密封瓶中备用。3.2.8 乙撑硫睬标准品:纯度9 90,3.2.9 乙撑硫睬标准溶液:准确称取适 量的乙撑硫服 标准 品，用 乙醇溶解，并配制成浓度 为1.0 0 0 m g/m l.的储备液。根据需 要再稀释配制成 适用浓度的标准工作液。3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪并配备火焰光度检测器(硫滤光片)。3.3.2 震荡器。3.3.3 电热恒温水浴锅。3.3.4 空气(或氮气)流浓缩装置。3.3.5 全玻璃系统蒸馏装代。3.3.6 无水硫酸钠柱:6 c m X 1 8 mm(内径)，内装 5 c m高无水硫酸钠。3.3.7 微u 注射器:1 0 Id。3.3.8 分液漏牛:1 2 5 mL,3.4 测定步骤3.4-1 提取:称取约2 0 g 试祥(精确至。.1 g)于2 5 0 m L锥形瓶中，加入5 0 m L甲醇震荡3 0 m i n，过滤。在盛有残渣的锥形瓶内再加入2 0 mL甲醇，震荡3 0 mi n，过滤，用甲醇洗涤残渣。合并提取液并定容于1 0 0 MI容量瓶中.混匀。3.4.2 节基化:吸取1 0 m l提取液，加1 0 M I 水、1 M I,1 节基氯一 甲 醇溶液，即接上冷凝管，并在沸水浴上加热 3 0 m i n。移去冷凝管，继续在沸水浴上加热 1 5 mi n,馏去甲醇。3.4.3 净化:将上述节基化后的溶液冷却后移入分液漏斗内，加 1 0 mL水，5 m L 1 m o l/L盐酸。用2 0 ml二氯甲烷洗涤，静置分层，弃去二氯甲烷层。向水层中加入 5 ml.5 mo l/I氢氧化钠，用4 0 m l，二 l,甲烷分二次萃取.萃取液经脱水井浓缩到近干，添加适量的正己烷溶解残留物，供气相色谱测定。3.4.4 测定3.4-4.1 色谱条件 a.色谱柱:玻璃柱.2 mX3 mm(内径)，填充物为3%(m/n;)O V-2 2 5,涂于 C h r o mo s o r b W H P(1 0 0 1 2 0口);b.氮气:纯度)9 9.9 9 0 0,4 0 m L/m i n;C.空气:1 0 0 ml,/m i n;d.氢气:7 5 m l-/m i n;e柱温:2。C;f.进祥口温度;2 2 0 C;只.检测器温度:2 5 5 C,3-4-4.2 色潜测定 分别 将等 体积的标 准工作液、祥液注入气相色谱仪，乙撑节硫 脉出峰保留时间 约为2.7 m in,注:、D标准工作液 应加入1 0 mL甲 醉试剂中 与试样同步节基化、净化、色谱测定。实 际 使 用 的 标 准 工作 液及 样 液 中 农 药 的 响 应 值 应 在 仪 器俭 测 的 线 性范 围 之内.样 液 测 定 过 程中 要参 插 注 入 标准工作液，以便准确定鱿.3.4.5 空白试验:除不称取试样外.均按上述测定步骤进行。3.4.6 结果的计算和表述s N 0 1 9 0 一9 3用色谱数据处理机或按下式计算试样中乙撑硫服含量:v 二 可。石.式中:X 试样中乙撑硫服含量,m g/k g;A样液中乙撑节硫腺色谱峰面积(或峰高).m m,(m m);人标准工作液中乙撑节硫脉色谱峰面积(或峰高).mm z(m m);，.标准工作液中乙撑节硫服(以乙撑硫脉计)浓度,Kg/ml;最终样液所代表的试样浓度，g/m L.注:计算结果需将空白值扣除.4 测定低限、回收率4.1 测定低限 本方法的测定低限为。.0 5 m g/k g.4.2 回收率 回收率的实验数据:乙撑硫睬浓度在。.0 5 0 -1.0 0 m g/k g范围内.回收率为9 6.4%-1 0 7.6/,.附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人陈余英、习娟华、朱坚。主要参考文献:AO AC-Of f i c i a l M e t h o d s o f An a l v s i s,1 5 t h e d i t i o n.s e c t i o n 9 7 8.1 6.1 9 9 0.P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I mp o r t a n d E x p o r t C o m mo d i t y I n s p e c t i o n，S N 0 1 9 0 一 9 3Me t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f e t h y l e n e t h i o u r e a r e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r ti S c o p e a n d f i e l d o f a p p l i c a t io nT h i s s t a n d a r d s p e c if ie s t h e m e t h o d o f s a m p l i n g,s a mp l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r mi n a t i o n b y g a sc h r o ma t o g r a p h y o f e t h y le n e t h i o u r e a r e s id u e s in f r u i t s f o r e x p o r t.Th i s s t a n d a r d i s a p p l i c a b l e t o t h e d e t e r mi n a t i o n o f e t h y l e n e t h i o u r e a r e s id u e c o n t e n t i n o r a n g e,f r o z e n f r e s h wa t e r c h e s t n u t f o r e x p o r t.2 S a mp l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n2.1 I n s p e c t i o n l o t E a c h i n s p e c t io n l o t s h o u l d n o t e x c e e d 1 5 0 0 p a c k a g e s.T h e c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e c a r g o w i t h in t h e s a m e i n s p e c t i o n l o t,s u c h a s i t s p a c k i n g,m a r k,o r ig i ns p e c i f i c a t i o n g r a d e e t c.,s h o u l d b e t h e s a m e.2.2 Q u a n t i t y o f t h e s a mp l e t a k e nN u m b e r o f p a c k a g e s i n e a c h in s p e c t io n l o t Mi n i mu m n u m b e r o f p a c k a g e s t o b e t a k e n 1-2 5 1 2 6-1 0 0 5 1 0 1-2 5 0 1 0 2 5 1-1 5 0 0 1 52.3 S a mp l i n g p r o c e d u r e T h e n u mb e r o f p a c k a g e s s p e c i f i e d i n 2.2 a r e t a k e n a t r a n d o m a n d o p e n e d o n e b y o n e.T h e s a mp l ew e i g h t t a k e n a s t h e p r i m a r y s a m p l e f r o m e a c h p a c k a g e s s h o u l d b e a t l e a s t 5 0 0 g.T h e t o t a l w e i g h t o fa l l p r i m a r y s a mp l e s s h o u l d n o t b e l e s s t h a n 4 k g,w h i c h s h a l l b e s e a l e d,la b e le d a n d s e n t t o t h e l a b o r s-t o r y m t im e.2.4 P r e p a r a t i o n o f t e s t s a m p l e T a k e