SN 0124-1992 出口肉及肉制品中蝇毒磷残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国进出口 商品检验行业标准s N 0 1 2 4 一 9 2出口肉及肉制品中蝇毒磷 残 留 量 检 验 方 法Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n c o u ma p h o sr e s i d u e i n m e a t a n d me a t p r o d u c t f o r e x p o r t1 9 9 2 一 1 2 一 2 5 发布1 9 9 3 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中 华人民共和国进出口 商品检验行业标准出口肉及肉制品中蝇毒磷 残 留 量 检 验 方 法S N 0 12 4一 92代替Z B X7 0 0 0 3-8 6 Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n c o u m a p h o sr e s i d u e i n me a t a n d me a t p r o d u c t f o r e x p o r t主要内容与适用范围本标准规定了出口 肉和肉 罐头中 蝇毒磷残留量的 抽样和测定方法。本标准适用于出口肉和肉罐头中蝇毒磷残留量的检验。抽样和制样检验批以不超过5 0 0 箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级2。2:一;样本大小1肉5 0。箱及以下取 5 箱;5 0 1 1 0 0 0 箱取 7 箱;1 0 0 1-3 0 0 0 箱取 1 1 箱;3 0 0 1-4 0 0 0 箱取 1 3 箱;4 0 0 1-5 0 0 0 箱取 1 5 箱。2 罐头与(2.2.1)规定相同。抽样工具和方法1 肉每箱取样一包，去掉塑料薄膜，从每包肉样抽 取肉渣或肉 块不少于2 5 g，总样量不少于l k g，放入清 月.on工JC夕22.等2.2.洁的容器内，并填写标签，注明品名、日 期、垛位、报验号、申请单位、抽样人，及时送交实验室。2.3.2 罐头 每箱抽一罐，填写标签，注明品名、日 期、垛位、报验号、申请单位、抽样人，然后送交检验。2.4 实验室试样制备2.4.1 肉 将所抽取的 全部样品，充 分搅碎棍匀，取有代表 性样品总量不 少于5 0 0 g，装入清洁容器内，密 封，冷藏。2.4.2 罐头 将所抽取的全部样品整罐倒出，充分搅碎混匀，取有代表 性的样品，总量不少于5 0 0 g，装入清洁容器内，密封，冷藏。注:在抽样和制样的操作中必须防止样品受到污染或发生任何变化，以保证实脸室样品能代表这一批的总样。中 华人民 共和国国 家进出口 商品检 验局1 9 9 2-1 2-2 5 批 准1 9 9 3-0 5-0 1 实施 IS N 0 1 2 4 一9 23 测定方法3.1方法提要 本方法以乙 酸乙 酷提取试样中残留的 蝇毒磷，经石油醚、乙 睛进行液一 液分配净 化。用 气相色谱仪进行测定，内 标法定量。3.2 试剂和材料3.2.1 乙 酸乙酷:分析纯。3.2.2 乙 睛:分析纯，用石油醚饱 和。3-2.3 石油醚:(6 0-9 0 C):分析纯，重蒸馏，用乙腊饱和。3.2.4 丙酮:分析纯，重蒸馏。3,2-5 无水硫酸钠:分析纯，6 5 0 灼热4 h 以 上，贮于密闭 容器中.3.2.6 蝇毒磷和内 标物(亚胺硫磷)标准品:纯度9 9%以上(如果试样中存在亚胺硫磷，可 选择其他内标物).3.2-7 蝇毒磷和内标物的标准溶 液:均以 丙酮为溶剂配成浓度为。.l m g/m L 的标准贮 备溶液3.2.8蝇毒 磷 和内 标 物(亚 胺 硫 磷)混 合 标 准 工 作 溶 液:蝇 毒 磷 与 亚 胺 硫 磷 按 适比 例，用 丙 酮 稀 释 配 制成适用浓度的标准工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪并 配备火焰光度检测器。3.3.2 组织捣碎机。3.3.3 旋转蒸发器 及2 5 0 m L,1 0 0 m L蒸发瓶(2 4 号口)。3.3-4 微量注射器:5 k L,1 0 t L,3.3-5 振荡器。3.4 测定步骤3.4.，提取及净化 称取2 0 刃g 实验室样品，置乳钵中加入8 0-1 0 0 9 无水硫酸 钠，研磨均匀后，移人2 5 0 m L锥形瓶中，加入l 0 0 m L乙 酸乙 脂，并定量加入适 量内标物标准溶液，振荡3 0 m i n 后，滤 取清液 5 0 m L(相当于l o g试样)于2 5 0 m L蒸发瓶中。用旋转蒸 发器，在s o 水浴中，将乙 酸乙 醋燕净。用.3 o m L 石油醚 分次将残余物洗入 1 2 5 mL分液漏斗中，然后分别用 2 5 mL,1 5 m L乙睛提取。合并的乙睛提取液用1 5 m L石油醚洗涤一次，将上述乙睛 提取液移入1 0 0 M L蒸发 瓶中 蒸干，用1 m L丙 酮溶解，供色 谱测定。3.4.2 测定3.4.2.1 色谱条件 a.色谱柱:玻璃质，l m X 2.6 m m(内经)。内装3%O V-1 7(m/rn)固定液涂于C h r o m o s o r b W A WD MC S(g 0-1 0 0 筛目);b.气 体:高纯氮纯度9 9.9 9 Yo,I O O m L/m i n;空气5 0 m L/m in;氢气1 0 0 m L/m in i c.温 度:柱 箱2 3 0 C;进样口 和检测器温度:2 5 0 C;d.磷滤光片:5 2 6 n m,3.4-2.2 色谱测定 取适量(例 如S y L)样液和与其中 蝇毒磷峰高相 近的蝇毒磷和内标物 亚 胺硫磷)混合 标准工作溶液，同时进行色 谱测 定，量取峰 高。35 空白 试验:按_ L 述步骤进 行。3.6 结果计算 用 色谱数据处理机按适当的 程序计算蝇 毒磷残留 量。也可以 按下式计算:蝇毒磷残留量(m g/k g)二(h/h )X(h;/h;)X(c/c;)X(m;/m)s x 0 12 4一 92式中:h 祥液中蝇毒磷峰高,mm;h 标准工作溶液中蝇毒磷峰 高，m m;拭-标准工作 溶液中内 标物(亚胺硫磷)峰高，m m;h;样液中内标 物(亚胺硫 磷)峰高,m m;。一 标 准 工 作 溶 液 中 蝇 毒 磷 浓 度，n g/(.L;石 标准工作溶液中内 标物(亚胺硫磷)浓度，n g/p L;m;样液中加入内 标物(亚胺 硫磷)量中9;，所取试样量，9。注:结果有空白值，计算结果需将空白值扣除.附加说明:本标准由中 华人民 共和国国家 进出口 商品检验局提出.本标准由中 华人民 共和国天津进出口 商品检验局负责起草。本标准主要起草人富恩承、郑洪生。