SNT 0736.12-2009 进出口化肥检验方法 电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷、铬、镉、汞、铅.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 进出口化肥检验方法电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷、铬、镉、汞、铅犆 犺 犲 犿 犻 犮 犪 犾 犪 狀 犪 犾 狔 狊 犻 狊狅 犳 犳 犲 狉 狋 犻 犾 犻 狕 犲 狉 狊 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犪 狉 狊 犲 狀 犻 犮，犮 犺 狉 狅 犿 犻 狌 犿，犮 犪 犱 犻 犿 犻 狌 犿，犿 犲 狉 犮 狌 狉 狔犪 狀 犱 犾 犲 犪 犱犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌 狆 犾 犲 犱狆 犾 犪 狊 犿 犪犿 犪 狊 狊 狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔（犐 犆 犘 犕 犛）发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本标准的附录 和附录为资料性附录。本标准由国家认证认可监督委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王芳、孙明星、屠虹、李晨、刘志红。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛 犖犜 进出口化肥检验方法电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷、铬、镉、汞、铅范围本标准规定了化肥样品中砷、铬、镉、汞和铅的 测定方法。本标准适用于化肥中的砷、铬、镉、汞和铅的 测定。其检测范围为砷（），铬（），镉（），汞（），铅（）。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。化学试剂、杂质测定用标准溶液制备 复混肥料实验室样品制备方法原理试样采用高温压力微波密闭酸消解处理，或者用硝酸氧化剂湿法消解处理，处理后的溶液加甲醇，用水稀释定容，采用铟内标，直接进行 测定。试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或经过亚沸蒸馏过的化学试剂。硝酸（，）。四氟硼酸，（质量分数）。硝酸（）。高锰酸钾，（质量分数）。氢氟酸（）。过硫酸钠，（质量分数）。现配：准确称取过硫酸钠 溶于 水的烧杯中，存于棕色试剂瓶中。甲醇（）。硼酸（）。砷、铬、镉、汞和铅元素标准储备液：均为 。配制按 方法进行，或直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液。砷、铬、镉、汞和铅标液：。取适量标准储备液，逐级经水稀释定容。铟标准液，。取浓度 的铟，用硝酸介质稀释至。清洗液：硝酸（）甲醇（）定容 。高纯氩气（纯度大于 ）。犛 犖犜 仪器 电感耦合等离子体质谱仪仪器参数及使用条件参见附录。高温压力微波消解炉配耐高温压力密封消解罐，其工作条件参见附录。微量取液器 、量程不等。样品制备按 标准规程制备成粉状通过 或 孔径筛，备用。分析步骤 试料称取样品 （准确至 ）（微波高压消解），或 （准确至 ）（硝酸氧化剂消解）。空白试验随同试料做空白试验。样品处理 微波高压消解将试料置于高温压力密封消解罐（）中，加入（）硝酸（），（）滴过硫酸钠（），加氢氟酸（）（），摇匀，将密封消解罐拧紧，放入微波炉中。参照附录 的程序进行微波消解。取出，冷却至室温，打开容器，将消解后的澄清溶液直接转移至聚乙烯塑料容量瓶中（或将消解后的澄清溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中，低温加热蒸近干再转移至容量瓶），用亚沸蒸馏水冲洗容器（）次合并至母液中，再加入（）硼酸（）、甲醇（），内标铟（）用水稀释至刻度，作为测试液。注：对于只测定化肥中 ，四元素，消解后的澄清溶液可直接转移至容量瓶，加入（）硼酸（）、甲醇（），内标铟（）用水稀释至刻度，作为测试液；对于含有机肥样品或测定包括汞元素在内的上述元素化肥样品，消解后的澄清溶液转移至 烧杯中，低温加热蒸近干，再转移至容量瓶，再同上后续步骤，得到测试液。硝酸氧化剂消解将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加入（）硝酸（），（）滴 高 锰 酸 钾（），加（）氢氟酸（），将聚四氟乙烯杯置于电炉上，控制温度 以下，加热溶解样品。溶样过程中，可适当补（）硝酸（），蒸至近干，转移，用亚沸蒸馏水洗涤聚四氟乙烯杯（）次，补加硝酸（），加 甲醇（），内标铟（），用水稀释至刻度，作为测试液。校准试液配制按表配制混合离子标准溶液系列，用作测定标准试液。表混合离子标准溶液浓度单位为微克每升元素 （内标）标 标 标 标 注：介质为硝酸。犛 犖犜 测定按仪器操作规程（参照附录 中表 进行仪器条件参数的优化），在选取测定元素的同位素，待仪器稳定后，将上述分析试液（，）、试剂空白液（）和标准系列液（），进行测定。若测定结果超出校准曲线的浓度范围，应将试液稀释，再进行测定。注：对样品中汞含量很高时，每个溶液测定间隔用酸性有机清洗液（）、亚沸蒸馏水依次泵蠕动抽吸洗涤 。结果计算所测元素含量结果按式（）计算，单位为（）：犮（犮犻犮）犞 犿（）式中：犮 分析试样中的被测元素含量，单位为毫克每千克（）；犮犻 分析试样的测试溶液中被测元素浓度值，单位为微克每升（）；犮 试剂空白液中被测元素浓度值，单位为微克每升（）；犞 测定时的试液体积，单位为毫升（）；犿 试样的称样质量，单位为克（）；由转换为 的量纲倍数。精密度标准方法精密度见表。表方法的精密度（测定次数狀）测定元素水平（）变异系数犆 犞 犛 犖犜 附录犃（资料性附录）仪器工作条件表 犃 仪器测定工作条件（测定前的优化）仪器型号生产厂家四杆区真空度 功率（）进样速度（）检测器区真空度 冷却气流量 火炬焰位置（）单峰测定时间 辅助气流量（）采样锥孔径 检测器（脉冲）雾化气流量（）截取锥孔径 质谱峰检测方式跳峰，测定元素的同位素选择 、表 犃 仪器参数条件的优化（不定期的校正）以、混合标液（均为）进行仪器校正操作，最佳优化试验后，使 每秒记数（）（）具体参数如下：测定元素 短期稳定性（）长期稳定性（）背景计数（）犛 犖犜 附录犅（资料性附录）微波消解炉工作条件表 犅 微波中压消解样品的功率控制程序步骤时间 温度升温 升温 恒温 降温犛 犖犜 书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口化肥检验方法电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷、铬、镉、汞、铅 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码：网址 电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元