SN 0534-1996 出口粮谷中仲丁威残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 5 3 4 一 1 9 9 6出口粮谷中仲丁威残留量检验方法M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f f e n o b u c a r b r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t1 9 9 6 一 0 4 一 2 9 发布1 9 9 6 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布S N 0 5 3 4-1 9 9 6前台 本标准 是根据G B/T 1.1-1 9 9 3 标 准化工作导则 第1 单元:标准的 起草与表述规则 第1 部分:标准编写的 基本规定 及S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 出口 商品中农药、兽药残留 量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定 的要求而进行编写的。其中测定方法是参考有关文献，经研究、改进和验证后制定的。在标准中同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对粮谷中仲丁威残留量的最高限量和本标准测定方法的灵敏度而制定的。附录A为提示的附录。本标准由中华人民共和国进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国湖南进出口商品检验局 本标准主要起草人:袁智能、黄志强、聂洪勇。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中仲丁威残留量检验方法S N 053 4一 199 6M e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f f e n o b u c a r b r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t范围本标准规定了出口粮谷中仲丁威残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口大米中仲丁威残留量的检验。抽样 和制样2.1 检验批 以不超过 4 0 0 0 袋(2 0 0 t)为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2 抽样数量 按一批总袋数的平方根 式(1)抽取:a一 抓万.(1)式中:N全批袋数;a 抽样袋数。注:a 值取整数，小数部分向前进位为整数.2.3 抽样工具2.3.1 单管取样器:不锈钢管，全长5 5 c m(包括手柄)，直径 1.5-2.5 c m，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2 取样铲。2.3.3 分样板2.3.4 样品筒(袋):可密封。2.3.5 分样布或适用铺垫物。2-4 抽样方法2-4 门倒包抽样 从堆垛的各部位随机抽取 2.2 规定的应抽样件数的 1 0 0 0(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平长于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成 4 5 0 倾角，倒拖 1 m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内每袋抽取样品数量应基本一致。2.4.2 袋内抽样 按 2.2规定的应抽样袋数的 9 0%，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 6-0 4 一 2 9 批准1 9 9 6-1 0-0 1 实施 Is N 0 5 3 4 一1 9 9 6倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与 2.4.1 基本一致 每批样品 总量应不少于4 k g,2.4-3 大样缩分 集中袋内抽样和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2 k g，装人盛样容器内，加封后标明 标记并及时 送交实验室。2.5 试样制备 将样品按四分法缩分出约 1 k g，全部磨碎并通过 2 0目筛，混匀后均分成两份，装入清洁的容器内，作为试样，密封，标明标记。2.6 试样保存 将试样于一5 以下避光保存。注:在抽样和制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化测定方法3.1 方法提要 试样中残留的仲丁威用乙睛提取，碱性氧化铝柱净化，用带紫外检测器的液相色谱仪进行测定，外标法定量。3.2 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1 乙睛:紫外光谱纯。3.2.2 氧化铝色谱预处理小柱:碱 性，规格2 g，用5 m L乙 睛淋洗。3.2.3 仲丁威标准品:纯度)9 93.2.4 仲丁威标准溶液:准确称取适量的仲丁威标准品，用乙睛配成 1 0 0 p g/m L的标准贮备液，根据需要用乙睛稀释成适当浓度的标准工作液3.3 仪器和设备3.3.1 液相色谱仪:配有紫 外检测 器。3.12 快速混匀器。3.3.3 离心机:4 0 0 0 r/mi n a13.4 高速离心机:1 6 0 0 0 r/m i n,3.3.5 离心管:2 5 mL，具塞。3.3.6 微量注射器:2 0 p L e3.4 测定步骤3.4.1 提取与净化 称 取约5 g(精确到。.0 1 g)均匀试样于2 5 m L具塞离心管中，准确加 人一定量的乙 腊(按每克试样加 1 mL乙睛的比例加入)。混匀 3 min，盖上塞子，静置浸泡 1 0 mi n，再混匀 3 m i n后于离心机上以3 0 0 0 r/m in 离心3 m i n。用注射器吸取_ f-清液过碱性氧化铝色谱预处理小柱，弃去前段流出 液，接收后段流出 液(约。.5 一1 m L)，高速离心3 m i n 后供液相色谱分析。3.4.2 测定3.4.2.1 色谱条件 a)色谱柱:OD S柱，5 E a m，规格:2 5 0 m mX4 m m(i d);或其他相当的色谱柱;b)流动相:乙睛一 水(6 0+4 0,V/V);c)流速:0.8 0 ml./m i n;d)检测波长:2 2 0 n m;s x 053 4一 19 96 e)进样量:2 0 p L a3-4-2-2 色谱测定 根据样液中仲丁威含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中仲丁威响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，仲丁威保留 时间 约为6.5 m i n.3.4-3 空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。I5 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中仲丁威残留量:一X=h.Vh,m式中:X试样中仲丁威残留量,mg/k g;h 样液中仲丁威的峰高，mm;气标准工作溶液中仲丁威的峰高，mm;c 标准工作溶液中仲丁威的浓度，F a g/mL;V 样液最终定容体积，mL;。称取的试样量，g.注:计算结果需扣除空白值。测定低限、回收率测定低 限本方法的测定低限为。1 m g/k g,回收率回收率的实验数据:仲丁威浓度在。.1 0 m g/k g 时，回收 率为1 0 4.0%;仲丁威浓度在 1.0 0 m g/k g时，回收率为9 2.5%;仲丁威浓度在2.0 0 m g/k g 时，回收 率为8 8.5%.S N 053 4一 19 96 附录A(提 示的附录)标准品色谱图图 A1 标准品液相色谱图S N 0 5 3 4-1 9 9 6F o r e wo r d T h i s s t a n d a r d wa s d r a f t e d i n a c c o r d a n c e w i t h t h e r e q u i r e m e n t s o f GB/T 1.1-1 9 9 3 D i r e c t i v e s F o rT h e Wo r k Of S t a n d a r d iz a t i o n-Un it 1:D r a f t i n g An d P r e s e n t a t i o n O f S t a n d a r d s-P a r t 1:G e n e r e lR u l e s F o r D r a f t i n g S t a n d a r d s a n d S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 G e n e r a l R u l e s F o r D r a f t i n g T h e S t a n d a r d Me t h-o d s F o r T h e D e t e r m i n a t i o n O f P e s t i c i d e,V e t e r i n a r y D r u g R e s i d u e s An d B io t o x i n I n C o mm o d i t ie s F o rE x p o r t.T h e me t h o d o f d e t e r mi n a t i o n o f t h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d b y r e f e r r i n g t o r e l e v a n t d o m e s t ica n d f o r e i g n l i t e r a t u r e s t h r o u g h r e s e a r c h,mo d i f i c a t io n a n d v e r if i c a t io n.I n a d d i t i o n,me t h o d s o f s a m-p l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n a r e a l s o d e f i n e d i n t h e s t a n d a r d Th e l i mit o f d e t e r mi n a t i o n i s d e f i n e d i n t h e s t a n d a r d o n t h e b a s i s o f t h e c u r r e n t i n t e r n a t i o n a l ma x-imu m l imi t f o r f e n o b u c a r b r e s i d u e s i n c e r e a l s a n d s e n s i t i v i t y o f t h i s me t h o d.An n e x A i s t h e a n n e x f o r i n f o r ma t i o n p u r p o s e.T h i s s t a n d a r d w a s p r o p o s e d b y a n d is u n d e r t h e c h a r g e o f t h e S t a t e Ad mi n i s t r a t i o n o f I m p o r t a n dE x p o r t C o m mo d i t y I n s p e c t i o n o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a T h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d b y t h e Hu n a n I m p o r t a n d E x p o r t C o m mo d i t y I n s p e c t i o n B u r e a u o f t h eP e o p l e s Re p u b l ic o f C h i n a.T h e m a i n d r a f t e r s o f t h e s t a n d a r d a r e Y u a n Z h i-n e n