SN 0204-1993 出口粮谷中除草醚残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准S N 0 2 0 4 一 9 3出口粮谷中除草醚残留量检验方法 Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o fn i t r o f e n r e s i d u e s i n g r a i n s f o r e x p o r t1 9 9 3 一 0 6 一 0 4 发布1 9 9 3 一 0 8 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布中华人民共和国进出口 商品检验行业标准出口粮谷中除草醚残留量检验方法S N 0 2 0 4 一9 3 M e t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o fn i t r o f e n r e s i d u e s i n g r a i n s f o r e x p o r t主题内容与适用范围本标准规定了出口粮谷中除草醚残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法.本标准适用于出口大米中除草醚残留量的检验。抽样和制样 检验批 以不超过 4 0 0 0袋为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。抽样数 量按一批总袋数的平方根抽取:a=丫 了 “”(1)式中:N全批袋数;“一 一抽样袋数。注:a值取整数，小数部分向前进位为整数.2.3 抽样工具2.3.1 金属单管取样器:全长 5 5 c m(包括手柄)，直径 1.5 2.5 c m，沟槽长度应超过袋对角线长度二分之一。2.3.2 取样铲:见图1.2.3.3 分样板:见图2,2-3-4 样品筒(袋):可密封。2.3-5 分样布或适用铺垫物。图 1 取样铲中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 3-0 6-0 4 批准1 9 9 3 一 0 8 一 0 1 实施 Is x 0 2 0 4 一 9 3 图 2 分样板2.4 抽样方法2.4.1 袋内抽样:按 2.2规定计算抽样袋数，在堆垛四周上、中、下各部位以曲线形走向，随机抽取。将扦槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将扦槽旋转朝上，抽出扦样器，立即倒入盛样容器内。每袋扦取样品数量应基本一致。2.4.2 倒包抽样:将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角提起约成4 5。倾斜角，倒拖1 m以 上，使袋内 货物全部倒出后，用取样铲在各部位扦取样品约1 0 0 g，立即倒入盛样容器内.2.4.3 大样缩分:集中袋内或倒包所取样品，倒于分样布上，使用分样板，按四分法缩分样品不少于4 k g，加封后，标明 标记并及时送实验室。2.5 试样制备 将样品缩分至1 k g，全部磨碎，通过2。目 筛，混匀，均分成两份，装人洁净 容器内，密封，标明标记。2.6 试样保存 将试样于 5 下避光保存。注:在抽样和制样的操作过程中.必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定方法3.1 方法提要 大米中除草醚的残留量用丙酮和石油醚提取。洗去丙酮后，提取液用硫酸净化。将净化液浓缩后，残渣用环氧 七氯内 标溶液溶解，用 配有电 子俘获检测器的气相色谱仪定量测定。3.2 试剂和材料3.2.1 丙酮:分析纯，重蒸馏。3.2.2 石油醚:分析纯，重蒸馏，收集6 5 7 5 0C 馏分。3.2.3 浓硫酸:密度1.8 4 g/m L.3.24 硫酸:于 2 0 0 m L烧杯中加5.0 m L蒸馏水，缓缓加入 9 5.0 mL浓硫酸，冷却后贮于玻璃瓶内。3.2.5 无水硫酸钠:分析纯，6 5 0 灼烧4h。冷却后贮于密闭容器中。3.2.6 硫酸钠水溶液(2 0 g/L):将灼烧过的无水硫酸钠2 0 g 溶于热水中，最后以水定容至 1 L.3.2.了 除草醚和环氧七氯(内标物):纯度)9 9.5%.3.2.8 除草醚和环氧七氯标准溶液:准确称取适量除草醚和环氧七氯标准品，用石油醚配制成0.5 r n g/m L 的标准贮备溶液，根据需要分别配制成适用浓度标准工作溶液和混合农药标准工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪配备有电子俘获检测器。3.3.2 振荡器或匀浆器。3.3.3 旋转蒸发器。s N 020 4一 933.3-4 布氏漏斗和减压过滤装置.3.3.5 无水硫酸钠柱:筒形漏斗8 0 X 2 0 mm(内径)，内装约 5 0 m m高无水硫酸钠。3.4 测定步骤3.4.1 提取 称取试样约1 0 g(精确至0.1 g)于具塞锥形瓶内，加5 m L 丙酮，充分振摇后加2 0 m L 石油醚，匀 浆2-3 mi n 或置于振荡器上，振荡提取 3 0 m i n.在有快速滤纸的布氏漏斗上过滤。残渣分别用2 份2 0 mL石油醚，按上述操作重复提取两次，过滤。合并滤液和提取液于分液漏斗内，加 5 0 mL热硫酸钠水溶液洗涤，分层后，弃去水溶液。3.4.2 净化 有机相加入 6 m L硫酸(3.2-4)，振荡 2 0 s。分层后，弃去硫酸层。石油醚层分别再用2 份 6 m L硫酸(3.2.4)，剧烈振摇。5 mi n，净化两次。弃去硫酸层。然后分别用2 5 mL硫酸钠水溶液，洗涤有机相两次。分层后弃去水溶液。石油醚层通过无水硫酸钠柱，滤入心形瓶内。用 1 0 m L石油醚洗涤分液漏斗和无水硫酸钠柱。合 并滤液和洗液，接心形瓶于旋转蒸发器上，在5 0 水浴内减压浓缩至近干。加2.0 0 m L环氧七锹标准工作溶液，溶解残渣后移入具塞刻度试管内。加约。.2 g 无水硫酸钠，供气相色 谱测定。3.4.3 测定3.4-3.，色谱条件 a.色谱柱:玻璃柱，2 mX3 m m(内径)，填充物为 0.2 7%(m/二)OV-1 7 和 2.8%(m/m)QF-1 混合液，涂于C h r o m o s o r b W HP(8 0-1 0 0目);b，色谱柱温度:2 0 0 C;。.进样口温度:2 3 0 0C;d.检测器温度:2 5 0 C;e.氮气 纯度)9 9.9 9%,5 0 mL/m i n e3.2 色谱测 定 恨据样液中除草醚含量，选定峰高相近的混合标准工作溶液。混合标准工作溶液和样液中除草醚响应值应在仪器检测线性范围内。混合标准工作溶液和样液等体积进样.在上述色谱条件下，除草醚的保留时间约 8.3 m i n，环氧七氯的保留时间约 3 m i n.3.4.4 空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。3.4-5 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式(2)计算:AA,c c,Al A;，.。4 一”4 4 (2)式中 X 除草醚残留量,m g/k g;A样液中除草醚的峰面积，m m;川混合农药标准工作溶液中除草醚的峰面积,m m;汽样液中内标物的峰面积，m m;汽，混合农药标准工作溶液中内标物的峰面积.m m;。样液浓度,g/p L;c 混合农药标准 工作 溶液中除 草醚的 浓度，K g/K L;c;样 液 中 内 标 物 的 浓 度，f i g 邝 L;刃 混合农药标准 工作溶液中内 标物的 浓度，k g 加L.S N 020 4一 93注:计算结果需扣除空白值。方法的测定低限、回收率4.1 测定低限。1 0 jA g/k g,4.2 回收率 回 收率的实 验数据:除草醚0.0 1 0.1 5 m g/k g 范围，回 收率为8 2.3 0.9 1.7%,附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出.本标准由中华人民共和国湖北进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人卢康全。P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I m p o r t a n d E x p o r t C o m mo d i t y I n s p e c t i o ns N 02 04 一 93M e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o nr e s i du e si n g r a i n so f n i t r o f e ne x p o r t1 S c o p e a n d f i e l d o f a p p l i c a t i o n T h i s s t a n d a r d s p e c i f ie s t h e me t h o d s o f s a m p l i n g,s a m p l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r mi n a t io n b y g a sc h r o ma t o g r a p h y o f n i t r o f e n r e s i d u e s i n g r a i n s f o r e x p o r t.T h i s s t a n d a r d i s a p p l i c a b l e t o t h e d e t e r m i n a t i o n o f n i t r o f e n r e s id u e s i n r ic e f o r e x p o r t.2 S a m p l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n2 门I n s p e c t i o n l o t E a c h i n s p e c t i o n l o t s h o u l d n o t e x c e e d 4 0 0 0 b a g s.T h e c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e c a r g o w i t h i n t h e s a m e i n s p e c t i o n l o t,s u c h a s p a c k i n g,m a r k,o r i g i n,s p e c i f ic a t i o n a n d g r a d e,s h o u l d b e t h e s a m e.2.2 Qu a n t i t y o f s a mp l e t a k e n Th e s q u a r e r o o t o f t h e t o t a l n u mb e r o f b a g s i n a l o t s h a l l b e t a k e n a s t h e n u m b e r o f b a g s t o b es a mp l e d:a。门/万(1)wh e r e N-t o t a l n u m b e r o f b a g s i n a l o t;a-n u m b e r o f b a g s t o b e t a k e n.No t e:i f v a l u e a i s w i t h d e c ima l,r o u n d o f f t h e d e c i ma l p a r t,wh i c h is a d d e d a s u n i t y t o t h e in t e g r a l p a r t o f a.2.3 S a m p l i n g t o o l s2.3.1 Me t a l l i c s a m p l e r;L e n g t h(i n c l u d i n g h a n d l e):5 5 c m;d i a me t e r;1.5-2.5 c m;g r o o v e l e n g t h yh a l f o f t h e b a g s d i a g o n a l l e n g t h.S a m p l i n g s h o v e l;S e e f i g.1.P l a t e f o r