NYT 3585-2020 氟啶胺原药.pdf

NY/T3585-20204.4.4高效液相色谱操作条件流动相：平（甲醇：磷酸水溶液）=80：20，经滤膜过滤，并进行脱气。流速：l.0mL/min。柱温：室温（温度变化小于2）。检测波长：245nm。进样体积：5L。保留时间：氟啶胺约l2.1min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的氟啶胺原药高效液相色谱图见图2。说明：1氟啶胺图2典型的氟啶胺原药的高效液相色谱图4.4.5测定步骤4.4.5.1标样溶液的制备称取氟啶胺标样0.1g(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声3min使之溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2试样溶液的制备称取含氟啶胺0.1g的试样（精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声3min使之溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.4.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氟啶胺峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟啶胺峰面积分别进行平均。试样中氟啶胺的质量分数按式(1)计算。1=A:XmiXoAXm2式中：1-试样中氟啶胺的质量分数，单位为百分号(%)；A2一试样溶液中，氟啶胺峰面积的平均值；m1标样的质量，单位为克(g)；标样中氟啶胺的质量分数，单位为百分号(%)；A,一标样溶液中，氟啶胺峰面积的平均值；