SCT 3039-2008 水产品中硫丹残留量的测定 气相色谱法.pdf

ICS 67.050 B 50中华人民共和国水产行业标准 SC/T 3039-2008水产品中硫丹残留量的测定气相色谱法 Determination of endosuIfan residues in aquatic products by gas chromatography 2008-08-07发布 2008 08-07实施 ,中华人民共和国农业部发布E币咱,SC/T 3039-2008-刚 E司 本标准的附录 A为资料性附J-0木标准由中华人民共和国农业部植业局提出。本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。本标准起草单位:农业部渔业环境及水产品质盘监督检验测试中心州、中国水产科学研究院南海水产研究所。本标准主要起草人:甘居利、林钦、柯常亮、陈洁文、李刘冬、王增焕、古小莉、黎智广口SCI T 3039-2008水产品中慌丹残留量的测定气相色谱法 1范围本标准规定了水产品中硫丹残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于水产品中硫丹残罔量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。CB/T 6682分析实验室用水规棉和实验方法。SC/T 3016水产品抽样方法。3原理试样用乙腊/乙酸乙酣混合液和超声披提取，经低泪除脂、中性氧化锚和弗罗里硅土净化，用配电子捕在检测器的气相色谱仪测定臼-硫丹、自-硫丹的强留量，保留时间定性，外标法定.w.4试J与材料 4.1 71:符合 CB/T 6682中一级水的要求。4.2标准物质:n-硫丹、卡硫丹，纯度均二三 99%.4.3乙酸乙醋 t色谱纯。4.4弗罗里硅土I层析用，60目-.100目，400C加热 4 h，冷却至寄温.于干燥器中贮存备用 4.5中性氧化铝:100目-200目，400C加热 4 h.玲却后按每 100 g力IJ纯7./.4mL.振荡 4 h，密闭贮存或贮于乙酸乙醋中。4.6元71.硫股铀:分析纯，650C加热 4 h，冷却至室温，于干燥器中贮存备用 e 4.7玻璃层析柱:桂身长 200 nun，内径.10 mm，成部带砂芯滤层和磨口耻璃或束四氟乙烯旋塞用 6 mL乙酸乙酣(4.3)温法装柱，自下而上依次装填弗罗里硅土(4.4)4 0 mm、中性氧化铝(4.5)30 mm、无水硫酸铀(4.的30 mm.4.8乙脯:色谱纯，室温存放。4.9乙腊一乙酸乙醋混合榕被:乙腊十乙酸乙醋=4+1，室温存放。4.10乙腊 z色谱纯 J-18C保存。4.11硫丹标准溶班 4.门.1混合标准贮备液称取-硫丹、-硫丹标准物质各 O.0250g，置于同一烧杯内，在室温下用乙酸乙酣(4.3)榕解，转入容由;瓶定容至 50mL，摇匀，配戚浓度各为 500 g/mL的标准贮备液，Soc以下避光保存。4.11.2耀合标准中间班在室温下取标准贮备掖1.00mL，在 25时，容量瓶中用乙酸乙醋(4.3)稀释定容，摇匀，配成被度各为 20.0 g/mL的标准中间液。4.11.3混合析、准使用商SC/T 3039-2008在室温下取标准中间被1.00 mL，在 20mL容量瓶中用乙酸乙醋(4.3)稀释定容，摇匀，配成浓度各为1.00周/mL的标准使用液。4.11.4混合标准系列榕液在室温下分别取标准使用液o mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80mL、1.20 mL、1.60矶、2.00皿L，分别在 10 mL容量瓶中用乙酸乙醋(4.3)稀释定容，摇匀.配成浓度各为 o/lglmL、O.001g/mL、0.002g/mL、0.004 g/mL、0.008g/mL、O.120g/mL、O.160 p.glmL、O.200 p.gl mL的标准系列榕液。5仪器设备 5.1气相色谱仪:配 63Ni做电子捕联检测器。5.2分析天平:感盘 0.0001 g、0.01 g.5.3低温离心机;5C10C,4 000 r/min以上.5.4旋涡温合器 e 5.5旋转蒸发浓缩器。5.6超声振荡器。5.7均质机。5.8虱吹仪:710岳加热控温精度为 lC o 5.9鸡心瓶:100 mL.配磨口塞。5.10离心管:10mL、SOmL(配磨口塞 6 i9W iE步骤 6.1试样制备按 SC/T 3016的规定 u 6.2提取称取地质试样 3 g(准确至 0.01 g)，放入 50mL具塞离心管中，加无水硫酸铀 2 g，用玻棒搅拌混匀加乙腊/乙酸乙醋榕液(4.的 15mL淋洗被棒后漫泡试样 30 min后，超声波提取 10 min，于 5C10C以 4000 rl min离心 5 min，将上层澄清提取液转入鸡心瓶，立即用玻棒引流上层澄清液人鸡心瓶。加乙腊/乙酸L酣溶被(4.的 10 mL浸泡离心管中残渣 10 min，重复提取次，合并提取液，在35C7c浴中旋转蒸发至近干。6.3 flff晶除脂向鸡心瓶内力JJ人 3mL乙黯(4.8)，涡旋混合 10 s20 s，于一 18C放置 3a min以上，使脂类杂质在低温下冷凝在鸡 6.4桂层析净化调节层析柱(4.7)底部旋塞，将柱内乙酸乙酣液而调整到硫酸锅层上方3 mmS rnrn.!tR出低温鸡心瓶，并立即将鸡心瓶内的乙腊梅被转入层析柱，另用3 mL-18C乙脯(4.10)洗襟鸡，心瓶内璧后转入层析柱，用 50 mL乙脯/乙酸乙醋榕砸(4.9)以 1 mLI min 1.2 mLj min流逝淋洗层析柱。、洗脱液的前 10mL弃去，其余收集入鸡心瓶。6.5液缩将鸡心瓶在 3S0C J1(恪中提转蒸发至近干，用 3 tnL乙酸乙醋(4.3)立即洗澡鸡心瓶内壁，洗襟液转入 10mL离心管。将离心管置 50C 55 C7.1 6.6.1.8吹扫气:高纯氮气(纯度二三99.999%).流速 60 mL/min。6.6.2标准曲线绘制向气相色谱仪中注入系列标准溶液(4.11.的，记录峰商积。以 r硫丹色谱峰面积为纵坐标，-硫丹浓度为横坐标，绘制-硫丹的标准曲线。以-疏丹色谱l峰雨积为纵坐标，-硫丹浓度为横坐标，绘制 r硫丹的标准曲线。r硫丹、自-硫丹标准榕液的气相色谱图参见附录 A图A.I.6.6,3试样溶班测定向气相色t制史中注入试样榕液，记录峰而积，-硫丹的响应值应在标准曲线的统性范围 O.001g/m.L O.2/.L gImL之内，自-硫丹的响应值应在标准曲线的线性范围 o.OOl/lg/mL-O.2g/mL之内，根据色谱峰的保留时间定性，用外标法定量。躁踊力 A图A.2H标试样、鲤踊试样的气相色谱图参见附录 和图 A.3.6.7空白试验在相同试验条件下，与试样测定的同批做空白试验，除不加试样外，按 6.26.6.3步骤进行。6.8计算试样中硫丹含量撞式(1)计算，计荠结果需扣除空白值，并保留 3位有就数字。Al xesl xV l A2 XCsz XV+户.(1)A 51 X m A.S2 X m式中:X一一试样中硫丹含量，单位为毫克每千克(mg/kg);A)-试样踏液中-硫丹的峰丽积，单位为赫兹秒(Hz S);A2一一试样溶液中 r硫丹的峰面积，单位为赫兹秒(Hz s);Sl一-标准榕被中一硫丹的浓度，单位为做克每毫Jl(f-lg/mL);52一一标准溶液中r硫丹的浓度，单位为做克每毫升(g/mL);ASl一一标准溶液中-硫丹的峰面积，单位为赫蓝秒(Hz s);Asz一一标准潜液中-硫丹的峰面积，单位为赫兹在!、(Hzs);V一一话t样溶液定容体积，单位为毫升(mU，m一一试样质量，单位为克也)。7方法灵敏度、准确度和精密度 7.1灵敏度本方法最低检出限为-碗丹 O.000 3 mg/kg、-硫丹 0.000 3 rug/峙，最低定量限为-硫丹 0.001 mg/kg，【硫丹 0.001 mg/kg,7.2准确度 3 SCI T 3039-2008本方法-硫丹添加浓度为 O.001 mg/kgO.05 mg/同时.回收率为 70.%120.%;本方法卡硫添加浓度为 O.001 mg/kgO.05 mgl kg时，回收率为 70%120%。7.3精密度本方法批内相对标准偏差 15%，批间相又材示准偏差 10%。4 SC/T 3039-2008附录 A(资料性附录)碗丹气相色谱圄 A.l硫丹标准榕液气相色谱图见图A.l。Hz 2仪)()1750 151250 a-研i丹。-串叶 1)()750 500 250 8 78 9 10 llnun国 A.l硫丹标准溶液气相色谱图 A.2搜捕硫丹加标试样气相色谱囱(-硫丹、自-硫丹添加量各为0.001 m g/kg)见图A.20 Hz 240 230 220。-硫丹峰高 23.56日z。硫丹峰高 32.77Hz 210 2190 nu5 78 9 图 A.2鲤富丽硫丹加标试梓气相色谱圄(-碗丹、自-硫丹添加母各为0.001 mg/kg)A.3搜蝠试样气相色谱图且因A.30 5 SC/T 3039一2008 6 4 2 24 6s 10 固 A.3鲤蝠试样气相色谱圄6