SCT 3019-2004 水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法.pdf

ICS67.050B50SC中华人民共和国水产行业标准SC/T3019-2004水产品中喹乙醇残留量的测定液相色谱法Determination of olaquindox residues in fishery productsHigh-performance of liquid chromatography2004-01-07发布2004-03-01实施中华人民共和国农业部发布S/T3019一2004水产品中喹乙醇残留量的测定液相色谱法1范围本标准规定了水产品中喹乙醇残留量的测定方法，给出了最低检出浓度。本标准适用于水产品可食部分中喹乙醇残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理水产品中的喹乙醇用乙腈提取，用无水硫酸钠脱水，正己烷脱脂。将乙腈层蒸干，用甲醇溶解残渣，用液相色谱紫外检测器检测，外标法定量。4试剂与材料4.1乙睛：色谱级。4.2正己烷：色谱级，用乙腈饱和。4.3甲醇：色谱级。4.4无水硫酸钠：分析纯，650千燥4h,冷却后贮存于密封容器中备用。4.5喹乙醇标准品：纯度大于99%。4.6喹乙醇标准溶液：精确称取喹乙醇标准品10.0mg,用少量水溶解，用甲醇稀释至100mL。取此液10L,再用甲醇稀释至100mL。此标准液需置于棕色容量瓶内避光冷藏保存。保存期为1个月。4.7喹乙醇标准使用液：分别取喹乙醇标准溶液1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL,再用15%甲醇水溶液稀释至100mL,配成浓度分别为0.1g/mL、0.2g/mL、0.5gmL、1.0g/mL的标准使用液，此溶液现用现配。4.8实验用水：应符合GB/T6682一级水指标。4.9助滤剂：Celite545,使用前用甲醇洗净烘千。5仪器和设备5.1玻璃砂芯漏斗。5.2高速匀质器。5.3旋转蒸发器。5.4离心机。5.5高效液相色谱，配有紫外检测器。6色谱条件6.1色谱柱：ODSC18,5m,4.6mm250mma