DB45T 2206.2-2020 甘蔗品质的分析方法 第2部分：还原糖分的测定(兰一艾农恒容法).pdf

ICS 65.020CCS B 34DB45广西壮族自治区地方标准DB 45/T 2206.22020甘蔗品质的分析方法第 2 部分：还原糖分的测定（兰艾农恒容法）Analysis method of sugarcane qualitypart 2:determination of reducedsugar（Lane-Eynon method）2020-11-13 发布2020-12-20 实施广西壮族自治区市场监督管理局发 布DB45/T 2206.22020I前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件为DB45/T 2206甘蔗品质的分析方法的第2部分。本文件由广西壮族自治区糖业发展办公室提出并宣贯。本文件由广西糖业标准化技术委员会归口。本文件起草单位：广西标准化协会、广西大学、广西农业科学院农产品质量安全与检测技术研究所、广西分析测试中心、广西农业职业技术学院、农业农村部甘蔗品质监督检验测试中心（南宁）、合山市计量检定测试所。本文件主要起草人：蓝冬丽、王天顺、谢宏昭、黄林华、石敏、莫耀林、谭爱、杨玉霞、何洁、陈伟、廖洁、蒋文艳、苏梅清、黄璐璐、蓝东亮、王海军、莫磊兴、覃国新。DB45/T 2206.22020II引言甘蔗是制糖工业的主要原料，从国民经济意义上来看，不单要求高产量，同时还要求有高品质。在制糖生产中甘蔗成分的变化影响甘蔗制糖过程。指导制糖企业开展甘蔗品质的分析，确保测定数据科学、精确，对制糖产业发展以及促进甘蔗科学研究和甘蔗工农业生产具有重要的意义。DB45/T XXXX甘蔗品质的分析方法分为如下部分：第 1 部分：样品的采集和预处理。目的在于更好的对甘蔗品质展开分析，提高样品的采集和处理质量。第 2 部分：还原糖分的测定（兰艾农恒容法）。目的在于使甘蔗的还原糖分的检测更快速简便，分析测定结果可靠性强。第 3 部分：自然磷酸值的测定。目的在于指导制糖企业开展甘蔗自然磷酸值测定，确保自然磷酸值测定数据科学、精确。第 4 部分：。还原糖分是甘蔗品质重要判定指标之一。因此，甘蔗糖厂在开榨前，必须先由各个蔗区采样进行品质分析，根据还原糖分的测定结果与其它品质判定指标结合来判定每个蔗区各个甘蔗品种的成熟程度，确定编制砍蔗次序和确定开榨日期，然后按先熟先砍原则以保证糖厂获得优质原料蔗，提高糖厂的经济效益。DB45/T 2206.220201甘蔗品质的分析方法第 2 部分：还原糖分的测定（兰艾农恒容法）1范围本文件规定了甘蔗汁中还原糖分的测定方法（兰艾农恒容法）。本文件适用于甘蔗汁中还原糖分的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T 10499糖料甘蔗试验方法QB/T 2343.2赤砂糖试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理按兰-艾农恒容法测定，恒容体积为75mL。试样经除去蛋白质后，以亚甲蓝作指示剂，在加热条件下滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液(已用还原糖标准溶液标定)，根据样品液消耗体积计算还原糖含量。5试剂5.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的要求。5.2蔗糖标准品。5.3盐酸：1.19 g/mL。5.4氢氧化钠溶液：1 mol/L。5.5转化糖标准溶液(10g/L)：称取蔗糖标准品 23.750g，用水 120mL 溶解并移入 250mL 的容量瓶中，加入盐酸(5.3)9mL，摇匀，在室温 20 25 下静置 8d，然后用水稀释至刻度，摇匀。吸取该溶液100mL(含 1g 转化糖)于 1000mL 容量瓶中，在不断摇荡下，加入氢氧化钠溶液（5.4）调节 pH 至约 3.0，调节 pH 后加入已用热水溶解的苯甲酸 2g，摇匀，冷却后稀释至刻度。作为稳定的贮备液（可存放 34 个月）。DB45/T 2206.2202025.6转化糖标准溶液(2.5g/L)：准确吸取转化糖标准溶液（5.5）50mL 于 200mL 容量瓶中，加酚酞指示剂 5 滴，在不断摇荡下滴入 0.5mol/L 氢氧化钠溶液，直至微红色出现而不褪色为止，加水稀释至刻度，摇匀。5.7费林氏溶液：配制及标定方法按 QB/T 2343.2 的规定执行。5.8乙二胺四乙酸二钠溶液(40 g/L)：称取乙二胺四乙酸二钠 40 g 于 250 mL 烧杯中，加水溶解后定容于 1 000 mL 容量瓶中。5.9草酸钾溶液(50 g/L)：称取草酸钾 50 g 于 250 mL 烧杯中，加水溶解后定容于 1 000 mL 容量瓶中。5.10四甲基蓝溶液(10 g/L)：称取四甲基蓝 1.0 g 于 100 mL 烧杯中，加水溶解后定容至 100 mL 容量瓶中。6仪器设备6.1小型压榨机。6.2天平：感量 0.1g。6.3容量瓶：100 mL、250 mL、1 000 mL。6.4滴定管：50 mL，刻度 0.1 mL。6.5锥形瓶：300 mL。6.6烧杯：100 mL、250 mL。6.7量筒：50 mL、100 mL。6.8移液器。6.9秒表。6.10电炉。6.11滤纸：135 g/m。6.12滤网：100m（100 目）。7测定步骤7.1样品制备将经过小型压榨机压榨的蔗汁混匀后过100 m（100目）滤网去蔗渣，准确移取100mL蔗汁于250mL容量瓶中，用量筒加入40mL草酸钾溶液（5.9），混匀后用水稀释至刻度，充分摇匀后用滤纸过滤，滤液待用；或用量筒加入80 mL乙二胺四乙酸二钠溶液（5.8），混匀后加水至刻度，摇匀待用。注：在实际测定中若遇到还原糖分特别高或特别低的情况，可根据还原糖含量的高低适当增减吸取蔗汁的体积，保证滴定终点总体积能恒容到75 mL。7.2锤度、蔗糖分按GB/T 10499的规定执行。7.3还原糖分7.3.1预检用两只移液器分别取费林氏乙液、甲液各10 mL于300 mL锥形瓶中，混匀。加入15 mL水，再从滴定管中加入7.1中配制好待用的样液25 mL于锥形瓶内，摇匀，放在铺有石棉网的电炉上加热，煮沸2 min（用秒表控制），加入四甲基蓝指示液（5.10）3滴，在保持沸腾的情况下继续滴加样液至蓝色消失为DB45/T 2206.220203止，记录滴定耗用样液体积，滴定至终点时间控制在1 min内，使整个沸腾和滴定加操作总时间控制在3 min以内。7.3.2复检按7.3.1的方法分别取乙液、甲液各10 mL于300 mL锥形瓶中，加入按预检耗用滴定样液体积计算的加水量（总体积75 mL减去预检耗用配制样液体积再减去甲液、乙液体积20 mL），再加入比预检耗用配制样液量少1mL2mL的样液于锥形瓶内，摇匀，滴定方法与预检相同，煮沸2min，滴定至终点时间控制在1 min内，记录滴定耗用样液的体积。8计算及结果表示8.1100 mL 配制样液含蔗汁量的计算按式(1)计算：250100mT.(1)式中：m100 mL 配制样液含样品质量，单位为克（g）；T吸取配制样液的体积，单位为毫升（mL）；蔗汁视密度（20），用蔗汁锤度查表 A.1 得到。8.2消耗的配制样液含蔗糖量消耗的配制样液中含蔗糖质量G，以g表示，按式(2)计算：10000SVmG.(2)式中：m100 mL配制样液含样品质量，单位为克（g）；V滴定消耗配制样液体积，单位为毫升（mL）；S样品蔗糖分，。8.3还原糖分蔗汁还原糖分R，以质量分数()表示，按式(3)计算：VmKf1000R.(3)式中：f校正系数，由G值查表B.1得到；K费林氏溶液度校正系数；m100 mL配制样液含样品质量，单位为克（g）；V滴定消耗配制样液体积，单位为毫升（mL）；DB45/T 2206.220204取平行测定值的算术均值为测定结果，保留小数点后两位。9精密度在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的2。DB45/T 2206.220205AA附录A（资料性附录）蔗汁锤度-视密度对照表蔗汁锤度-视密度对照表见表A.1。表 A.1锤度-视密度对照表锤度(Bx)视密度(20)锤度(Bx)视密度(20)锤度(Bx)视密度(20)锤度(Bx)视密度(20)锤度(Bx)视密度(20)0.00.997170.10.997560.20.997950.30.998340.40.998720.50.999110.60.999500.70.999890.81.000280.91.000671.01.001061.11.001451.21.001841.31.002231.41.002611.51.003001.61.003391.71.003781.81.004171.91.004562.01.004952.11.005342.21.005742.31.006132.41.006522.51.006912.61.007302.71.007692.81.008092.91.008483.01.008873.11.009273.21.009663.31.010063.41.010453.51.010843.61.011243.71.011633.81.012033.91.012434.01.012824.11.013224.21.013614.31.014014.41.014414.51.014804.61.015204.71.015604.81.016004.91.016405.01.016805.11.017195.21.017595.31.017995.41.018395.51.018795.61.019195.71.019555.81.019995.91.020406.01.020806.11.021206.21.021606.31.022006.41.022416.51.022816.61.023216.71.023626.81.024026.91.024427.01.024837.11.025237.21.025647.31.026047.41.026457.51.026857.61.027267.71.027667.81.028077.91.028488.01.028888.11.029298.21.029708.31.030118.41.030528.51.030938.61.031338.71.031748.81.032158.91.032569.01.032979.11.033389.21.033799.31.034209.41.034619.51.035039.61.035449.71.035859.81.036269.91.0366710.01.0370910.11.0375010.21.0379110.31.0383310.41.0387410.51.0391610.61.0395710.71.0399910.81.0404010.91.0408211.01.0412311.11.0416511.21.0420711.31.0424811.41.0429011.51.0433211.61.0437311.71.0441511.81.0445711.91.0449912.01.0454112.11.0458312.21.0462512.31.0466712.41.0470912.51.0475012.61.0479312.71.0483512.81.0487712.91.0491913.01.0496113.11.0500313.21.0504613.31.0508813.41.0513013.51.0517213.61.0521513.71.0525713.81.0530013.91.0534214.01.0538514.11.0542714.21.0547014.31.0551214.41.05