DB45T 2256-2021 重松节油中石竹烯含量的测定 气相色谱法.pdf

ICS 71.CCS B 6广Det2021-040.99 60 西壮重terminati-02-05 发壮族重松节ion of ca发布 广西壮族自节油中气aryophylGas chr壮族自治区自治 中石竹气相色lene conomatogra 区市场监督区竹烯含色谱法ntent in aphic met督管理局 地DB量的测 heavy tthod 发 布 4方标B45/T 225测定 turpentin2021-0布 45 标准562021 ne oil 03-05 实准 实施DB45/T 22562021 I 目次 前言.III 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 原理.1 5 试剂.1 6 仪器.1 7 试样预处理.2 8 色谱分析条件.3 9 石竹烯含量的测定.3 10 计算及结果表示.3 11 精密度.3 附录 A（资料性）气相色谱图.4 DB45/T 22562021 III 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由南宁市市场监督管理局提出并宣贯。本文件由广西壮族自治区松脂标准化技术委员会归口。本文件起草单位：广西大学、梧州市产品质量检验所、广西科开成林科技有限公司、广西标准化协会、国家松脂林化产品质量监督检验中心（广西）、玉林市检验检测研究院。本文件主要起草人：谢宏昭、王琳琳、梁杰珍、陈小鹏、吕立盈、黄林华、蓝冬丽、韦小杰、陈美玲、李春燕、张中冀、潘泳言、陈家豪、石敏、陈小红、谭爱、莫耀林、孟晶晶、石昕培、廖建杰、韦立先、陆妃妃、刘祁云。DB45/T 22562021 1 重松节油中石竹烯含量的测定 气相色谱法 1 范围 本文件规定了重质松节油中石竹烯含量的气相色谱测定方法。本文件适用于重质松节油中石竹烯含量的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 33029 松节油及相关萜烯产品组成 毛细管气相色谱分析方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理 重松节油中的各组分因其都能得到充分气化并进行气相色谱分离,其组分的相对质量分数可利用组分的峰面积百分数(归一化法)进行计算。5 试剂 5.1 石竹烯（色谱纯）。5.2 载气：氮气或氩气，纯度不低于 99.99。5.3 辅助气体：氢气，纯度不低于 99.99，干燥空气，纯度不低于 99.9。6 仪器 6.1 蒸馏装置 见图1。DB45/T 2252 标引序号1加热2蒸馏3冷凝4真空5接收6真空7真空8U型6.2 气相色具有氢6.3 色谱柱可选用厚0.25 m6.4 数据记具有数7 试样预处称量重好蒸馏装置抽真空，控升温。当蒸空泵，停冷 562021 号说明：热套；馏瓶；凝管；空接受管；收瓶；空缓冲罐；空泵；型压力计。色谱仪 氢火焰离子化柱 用内涂非极性的色谱柱，或记录及处理系数据记录和处处理 重质松节油20置。接通冷凝控制真空度在蒸馏烧瓶的馏冷凝水。拆卸化检测器（FID性或弱极性固定或同等条件下系统 处理功能的计算0 g倒入蒸馏瓶水，用石棉在72 cmHg74馏出物料液滴速装置时先移开图1 D）和程序升定液的石英毛下可达到分离算机色谱工作瓶，将蒸馏瓶（或毛巾）包4 cmHg间。蒸速度少于5滴开冷凝管，再蒸馏装置图升温控制系统毛细管色谱柱离效果的色谱作站。瓶放入加热套包裹蒸馏瓶，蒸馏瓶内液相滴每分钟时卸再拆蒸馏瓶上图 统的气相色谱柱，宜使用柱谱柱。套固定好，插打开加热套相温度达到17卸真空，卸真上的温度计，仪。柱长30 m、内径插入汽、液相套电源开始加70 时关闭加真空时不应过快将装置拆除 径0.25 mm和相温度计，按加热。打开真空加热电压，让快。卸完真空除。固定液膜按图1连接空泵进行让其缓慢空关闭真DB45/T 22562021 3 8 色谱分析条件 色谱分析条件依据色谱仪可能会有所不同，宜选择的色谱分析条件如下：柱箱起始温度：100；升温程序：从初始温度 100，以 5/min 速率升温到 124，再以 0.5/min 速率升温到128，最后以 20/min 速率升温到 250，并在 250 保持 3 min；检测器温度：270；进样口温度：270；分流比：50:1；载气流速：100 mL/min；氢气流速：40 mL/min；空气流速：300 mL/min；尾吹气流速：25 mL/min；进样量：0.1 L。9 石竹烯含量的测定 采样直接进样，按照GB/T 33029中面积归一化法的要求测定。重质松节油典型气相色谱图（峰面积归一化法）参见图A.1。10 计算及结果表示 重质松节油中石竹烯的含量XP（）计算采用色谱面积归一化法，以石竹烯的气相色谱峰面积占气相色谱图中所有色谱峰面积的百分数（）表示，按式（1）进行计算。?=?100 (1)式中：m 蒸馏前重质松节油的质量；m1蒸馏所得馏分的质量；AP石竹烯的色谱峰面积；i1iA所有色谱峰面积之和。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，保留至小数点后1位。11 精密度 在重复性条件下获得的两次平行测定结果的相对差值不大于10%。DB45/T 2254 A.1 气相色重质松标引序号1-2莰烯3-4-5苧烯6长叶7石竹8葎草562021 色谱图 松节油典型气号说明：-蒎烯；烯；-蒎烯；-香叶烯；烯；叶烯；竹烯；草烯。相色谱图见图附气图A.1。图A.1 重质 A A 附录A （资料性）气相色谱图 质松节油典型气相色谱图 中华人民共和国广西地方标准 重松节油中石竹烯含量的测定气相色谱法 DB 45/T 22562021 广西壮族自治区市场监督管理局统一印刷 版权专有 侵权必究