ICS55.080A82DB13河北省地方标准DB13/T5070—2019食品接触用塑料树脂及制品中2-甲基-1,3-丁二烯的测定和迁移量的测定气相色谱法2019-09-23发布2019-10-23实施河北省市场监督管理局发布DB13/T5070—2019I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由河北省市场监督管理局提出。本标准起草单位:河北省环保产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人:赵晓甫、吕晓飞、赵慧、高晓哲、陈畅、顾明、刘新星、刘肖肖、郝盼盼、韩云皓。DB13/T5070—20191食品接触用塑料树脂及制品中2-甲基-1,3-丁二烯的测定和迁移量的测定气相色谱法1范围本标准规定了食品接触用塑料树脂及制品中2-甲基-1,3-丁二烯的测定和迁移量的测定的原理、试剂和材料、仪器与设备、样品处理、试验步骤、结果计算以及精密度。本标准适用于食品接触用塑料树脂及制品中2-甲基-1,3-丁二烯的测定和迁移量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB5009.156-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB31604.1-2015食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则2-甲基-1,3-丁二烯的测定3原理食品接触用塑料树脂及制品经N,N-二甲基甲酰胺溶解或分散于顶空瓶中,加热使待测成分达到气液平衡,然后定量吸取顶空气进行气相色谱测定,根据保留时间定性,n-戊烷作为内标物,以内标法定量。4试剂和材料水为GB/T6682规定的一级水,除另有规定外,试剂均为分析纯。4.1N,N-二甲基甲酰胺(DMF):在2-甲基-1,3-丁二烯和n-戊烷保留时间处无干扰峰。4.22-甲基-1,3-丁二烯(C5H8,CAS号:78-79-5):2000μg/mL,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。4.3n-戊烷(C5H12,CAS号:106-66-0):纯度大于99.5%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。4.42-甲基-1,3-丁二烯标准储备溶液:准确吸取2-甲基-1,3-丁二烯标准品1.0mL,置于10mL容量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释并定容,此储备液中2-甲基-1,3-丁二烯浓度为200μg/mL。4.52-甲基-1,3-丁二烯标准使用液:分别准确移取标准储备液0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL,分别置于10mL容量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,混匀,备用,此系列标准使用液中2-甲基-1,3-丁二烯浓度分别为2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8...